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聚丙交酯共聚物的合成及其性能研究

作　者: 何炜
导　师: 夏宇正
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料学
关键词: 五元环状碳酸酯合成共聚合生物降解性
分类号: TQ316.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

众所周知,聚丙交酯及其共聚物因其固有的优异生物降解性及生物相容性,而广泛用于人体组织工程及药物释放体系的基材,故这类生物降解性聚酯一直是生物医用材料领域中研究的热点之一。但这类聚酯因其固有的疏水性大,在应用中还存在对多肽、蛋白质药物包覆量太低、存放过程中易于失活及药物释放过程难于控制等问题。本研究以解决上述问题为目的,首先以苯甲醇、3-氯-1,2-丙二醇和固体光气等为原料,制备了一种亲水性更强的五元环状脂肪族碳酸酯,然后与丙交酯共聚,研究其降解性能。所得主要结论如下: (1)首次以新的合成路线,用苯甲醇、3-氯-1,2-丙二醇先合成了含保护的羟基的五元环状碳酸酯的中间体,合成过程仅两步反应,产率85.5%。然后与固体光气反应生成4-苄氧甲基-1,3-二氧戊环-2-酮(BPC)单体,该方法具有成本低、操作安全、精制容易及收率高等特点。 (2)优化了丙交酯的传统合成工艺。采用低温高真空脱水、然后再加入催化剂、脱水及高温高真空裂解工艺,并在精制丙交酯过程采用去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯快速洗涤、抽滤,充分干燥后

全文目录

第一章文献综述  11-29
  1.1 前言  11-12
  1.2 医用可生物降解高分子材料的研究现状  12-27
    1.2.1 医用生物降解性聚酯的现状及发展趋势  12-15
    1.2.2 聚丙交酯的研究现状  15-23
    1.2.3 生物降解性聚碳酸酯的研究现状  23-26
    1.2.4 脂肪族聚碳酸酯的发展趋势  26-27
  1.3 本课题的研究内容和意义  27-29
第二章实验部分  29-37
  2.1 原料及仪器  29-31
    2.1.1 原料  29-30
    2.1.2 实验仪器及型号  30-31
  2.2 实验步骤、工艺  31-35
    2.2.1 4-苄氧甲基-1，3-二氧戊环-2-酮(BPC)的制备  31-32
    2.2.2 丙交酯的制备和纯化  32-33
    2.2.3 BPC均聚物的制备  33
    2.2.4 BPC与DL-丙交酯共聚物的制备  33-34
    2.2.5 BPC与DL-丙交酯共聚物的保护基的脱除  34
    2.2.6 BPC与DL-丙交酯共聚物薄膜的制备  34
    2.2.7 BPC与DL-丙交酯共聚物薄膜的降解  34-35
  2.3 分析测试  35-37
    2.3.1 吸水率的测定  35
    2.3.2 仪器分析  35-37
第三章结果与讨论  37-69
  3.1 4-苄氧甲基-1，3—二氧戊环-2-酮(BPC)的合成及表征  37-42
    3.1.1 核磁共振光谱(~1H-NMR)分析  38-39
    3.1.2 核磁共振光谱(~(13)C-NMR)分析  39-40
    3.1.3 质谱(MS)分析  40-41
    3.1.4 红外吸收光谱(FT-IR)分析  41-42
    3.1.5 元素分析  42
  3.2 丙交酯的合成及表征  42-48
    3.2.1 催化剂加入时间对丙交酯收率的影响  43-44
    3.2.2 丙交酯精制方法对丙交酯收率和纯度的影响  44
    3.2.3 催化剂用量对丙交酯收率的影响  44-45
    3.2.4 脱水温度对丙交酯收率的影响  45-46
    3.2.5 脱水时间对丙交酯收率的影响  46-47
    3.2.6 解聚温度对丙交酯收率的影响  47-48
    3.2.7 丙交酯纯度的表征  48
  3.3 BPC均聚物的制备和表征  48-56
    3.3.1 BPC均聚物的制备  49-53
      3.3.1.1 催化剂种类对PBPC分子量的影响  49-50
      3.3.1.2 催化剂用量对PBPC分子量的影响  50-51
      3.3.1.3 聚合温度对PBPC分子量的影响  51-52
      3.3.1.4 聚合时间对PBPC分子量的影响  52-53
    3.3.2 BPC均聚物的表征  53-56
  3.4 BPC改性丙交酯的共聚物的制备、表征和降解  56-69
    3.4.1 BPC改性丙交酯的共聚物的制备  56-59
      3.4.1.1 聚合反应温度的确定  57
      3.4.1.2 催化剂用量对共聚物分子量的影响  57-58
      3.4.1.3 聚合反应时间对共聚物分子量的影响  58
      3.4.1.4 BPC摩尔含量对共聚物分子量的影响  58-59
    3.4.2 BPC与D，L-LA的共聚物的表征  59-66
      3.4.2.1 分析测试  59-66
      3.4.2.2 BPC改性丙交酯的共聚物的吸水率  66
    3.4.3 BPC改性丙交酯的共聚物的降解  66-69
      3.4.3.1 材料的失重  66-67
      3.4.3.2 分子量的变化  67-69
第四章结论  69-70
参考文献  70-77
致谢  77-78
攻读硕士研究生期间发表的论文  78-80

聚丙交酯共聚物的合成及其性能研究

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