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金橘化学成分及抗氧化作用初步研究

作　者: 白婕
导　师: 李忠海；钟海雁
学　校: 中南林业科技大学
专　业: 农产品加工贮藏工程
关键词: 金橘化学成分固相微萃取气质联用抗氧化提取工艺
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

金橘,系芸香科(rutacea)柑橘属(Citrus)常绿小乔木的果实,原产于中国。自古以来,我国百姓就将金橘作为一种优质的药食同源水果食用。本论文以湖南浏阳产金弹鲜果、广西桂林产罗浮金柑和阳朔产圆实金柑鲜果为原材料进行了较为系统的研究,旨在初步探明金橘的化学成分组成及其生理活性成分,为金橘的保健功能及药理功能开发提供依据。采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术、气相色谱/质谱/计算机联用GC/MS/DS技术对金橘果浆进行分析,并研究了金橘用量、萃取时间及萃取温度对金橘中挥发性物质萃取的影响。优化后得到的萃取条件为：金橘果浆用量为5.0g,萃取时间为25 min,萃取温度为45℃。在上述条件下,本实验确定了45种化合物,分析结果表明：这三个品种的金橘挥发性成分中都分别含有烯、醇、酮、酯等化合物,以萜烯类化合物为主,D-柠檬烯占主导地位；三个品种的金橘含有3个共同组分,它们分别是：D-柠檬烯、乙酸橙花酯、1(10),4-杜松二烯；此外,三种金橘均含有其特殊成分：浏阳金弹含有2-荢烯；桂林罗浮金柑含有芳樟醇、Isocatuophillene;阳朔圆实金柑含有2,6-双(1,1-二甲基乙基)-4-(1-甲基丙基)-酚、4-十八烷基吗啉、棕榈酸异丙酯、大根香叶烯B、2,6,10,14-四甲基十七烷、罗勒烯。采用同步加热蒸馏法制得金弹挥发油,采用GC/MS/DS技术对其进行分析,共检测鉴定出30种化合物,其中萜烯类化合物占主导地位,共有11种,优势成分为D-柠檬烯(分子量为136)；除此之外还含有6种醇、6种酯、4种醛、1种酮。将经过真空冷冻干燥后粉碎的金弹粉,使用有机溶剂浸提、萃取,将萃取液通过层析(硅胶柱吸附层析、薄层层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析)分离纯化得到2个化合物,随后利用NMR、Mass及IR、UV光谱等分析,鉴定其结构,确认这2个化合物分别为柠檬苦素(氯仿部分以氯仿：乙酸乙酯=5:95洗脱)和橙皮甙(乙酸乙酯部分以氯仿：甲醇：水=65：20：2洗脱)。以罗浮金柑类胡萝卜素提取率为优先工艺指标,通过单因子实验及正交实验优化罗浮金柑中类胡萝卜素的提取工艺。实验结果表明：原料为冷冻干燥的金橘粉碎至60-80目,浸提溶剂为1：1(V/V)的石油醚-丙酮混合溶液,料液比为1：20,浸提液pH值为7.5,在40℃左右提取两次,每次提取时间为60 min。此条件下,类胡萝卜素提取率最高,为46.10μg/g。以金弹的氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水提取物为受试物,通过灌胃小鼠金橘提取物的实验,与VE进行对照,观察其对小鼠血清SOD活性及MDA值的影响。结果表明乙酸乙酯提取相浸膏样品与其它样品相比活性更强,抗氧化作用最明显,其能力与VE相比无明显差异,表明其具有非常强的抗氧化作用。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
1 绪论  10-26
  1.1 柑橘属植物生理活性成分的研究概况  10-18
    1.1.1 挥发性成分  10-11
    1.1.2 柠檬苦素类化合物  11-14
    1.1.3 黄酮类化合物  14-16
    1.1.4 胡萝卜素类化合物  16-18
  1.2 固相微萃取技术与气相色谱/质谱联用的应用概况  18-21
    1.2.1 固相微萃取技术概况  18-19
    1.2.2 气相色谱联用技术  19-20
    1.2.3 固相微萃取技术与气相色谱/质谱联用在食品行业中的应用  20-21
  1.3 金橘的研究概况  21-25
    1.3.1 金橘的形态及其资源分布  21-22
    1.3.2 金橘的主要营养成分  22-24
    1.3.3 金橘的临床功效  24-25
    1.3.4 金橘的国内外利用现状  25
  1.4 本研究内容及目的意义  25-26
2 顶空—固相微萃取法提取的金橘挥发性成分分析  26-37
  2.1 材料与方法  26-27
    2.1.1 实验材料  26
    2.1.2 实验仪器  26
    2.1.3 实验方法  26-27
  2.2 结果与分析  27-36
    2.2.1 萃取条件的优化  27-30
    2.2.2 三个品种金橘挥发性成分的组成  30-35
    2.2.3 金橘挥发性成分组成的比较及特点  35-36
  2.3 小结  36-37
3 同步加热蒸馏法提取金弹挥发油成分分析  37-42
  3.1 材料与方法  37-38
    3.1.1 实验材料  37
    3.1.2 实验仪器与试剂  37
    3.1.3 实验方法  37-38
  3.2 结果与分析  38-41
  3.3 小结  41-42
4 金弹柠檬苦素及橙皮甙的分离与结构鉴定  42-48
  4.1 材料与方法  42-43
    4.1.1 实验材料  42
    4.1.2 实验仪器与试剂  42
    4.1.3 实验方法  42-43
  4.2 结果与分析  43-46
    4.2.1 化合物Ⅰ的结构鉴定分析  43-44
    4.2.2 化合物Ⅱ的结构鉴定分析  44-46
  4.3 小结  46-48
5 金橘类胡萝卜素提取研究  48-55
  5.1 材料与方法  48-49
    5.1.1 实验材料  48
    5.1.2 实验仪器与试剂  48
    5.1.3 实验方法  48-49
  5.2 结果与分析  49-54
    5.2.1 最大波长的确定  49-50
    5.2.2 类胡萝卜素标准曲线的绘制  50
    5.2.3 萃取溶剂的选择  50-51
    5.2.4 原料颗粒度的影响  51-52
    5.2.5 浸提温度对类胡萝卜素提取效果的影响  52
    5.2.6 正交实验  52-54
  5.3 小结  54-55
6 金橘醇提物抗氧化作用初步研究  55-60
  6.1 材料与方法  55-56
    6.1.1 实验材料  55-56
    6.1.2 实验仪器与试剂  56
    6.1.3 实验方法  56
    6.1.4 实验数据处理  56
  6.2 结果与分析  56-58
  6.3 小结  58-60
7 结论与展望  60-63
  7.1 结论  60-61
    7.1.1 金橘挥发性成分分析  60
    7.1.2 金弹挥发油成分分析  60
    7.1.3 金橘化学成分的分离与结构鉴定  60-61
    7.1.4 金橘类胡萝卜素的提取研究  61
    7.1.5 金橘醇提物抗氧化成分的初步筛选  61
  7.2 展望  61-62
  7.3 本研究的创新点  62-63
参考文献  63-70
附录A  70-71
致谢  71

金橘化学成分及抗氧化作用初步研究

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