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邻苯二甲酰化壳聚糖的液晶行为研究

作　者: 王勉
导　师: 董炎明
学　校: 厦门大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 甲壳素 壳聚糖 邻苯二甲酞化壳聚糖 合成 取代基结构 液晶性 临界浓度 壳聚糖甲乙酯 湿法纺丝
分类号: O636
类　型: 硕士论文
年　份: 2001年
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内容摘要


本工作主要合成了一系列壳聚糖的衍生物，对其反应条件进行了各方面的探索，解释了反应条件对产物结构的影响，然后就产物的结构对其液晶性的影响作了深入讨论。 反应条件中温度对产物的结构影响最大。根据温度的不同，我们将邻苯二甲酰化壳聚糖分为两个系列：室温反应的邻苯二甲酰化壳聚糖系列简称为APHCS，高温反应的产物邻苯二甲酰化壳聚糖系列简称为PHCS。APHCS只有酰胺酸结构，而且N上取代度为一定值，0上取代度随酸酐／壳聚糖的摩尔比的增加而增加；室温反应的丁二酰化壳聚糖(ASCCS)、甲基丁二酰化壳聚糖(AMSCCS)、戊二酰化壳聚糖(AGTCS)、甲基戊二酰化壳聚糖(AMGTCS)也遵循相同的规律，反应产物主要为0上取代的酰胺酸。PHCS系列主要结构有酰胺酸和酰胺酸进一步环化生成的酰亚胺两种。 对邻苯二甲酰化壳聚糖的液晶性来说，PHCS的临界液晶浓度的表征比较复杂，APHCS因其结构的简单而更容易给出规律性的结果。而其它4种室温反应的壳聚糖衍生物的临界浓度变化规律和APHCS一致，进一步印证了APHCS的液晶性变化规律。 对以上壳聚糖衍生物液晶性的解释均从其取代基团的结构(柔性链还是苯环的刚性结构)，取代基的大小、取代基的位置(0或N取代)，取代度的大小、羧基端的存在等各方面进行讨论。结果是只要发生取代都会降低壳聚糖分子链的刚性，导致临界液晶浓度比原壳聚糖只会提高而不会降低：而0取代对临界浓度的影响不大，N上取代影响较大，可能与氨基参与形成氢键的概率较大有关。这些衍生物在二氯乙酸溶液中的都能呈现典型的液晶织构，在剪切时都能形成条带织构。 本文还合成并进行了壳聚糖甲乙酯并进行了初步的纺丝实验，成丝性较好。

全文目录


中文摘要  5-6
第一部分 前言  6-30
  1．1 历史背景  7-8
  1．2 基本性质简介  8-11
  1．3 壳聚糖的主要应用  11-12
  1．4 甲壳质和壳聚糖分子的修饰  12-15
  1．5 天然高分子甲壳质类纤维的研究进展  15-19
  1．6 高聚物液晶概论  19-29
  1．7 本论文的工作  29-30
第二部分 实验材料、仪器和方法  30-39
  2．1 主要原料  30-31
  2．2 主要实验仪器  31
  2．3 实验方法  31-39
    2．3．1 原料壳聚糖的精制-壳聚糖Ⅰ  31-32
    2．3．2 制备全脱乙酰的壳聚糖-壳聚糖Ⅱ  32
    2．3．3 合成邻苯二甲酰化壳聚糖  32
    2．3．4 环化邻苯二甲酰化壳聚糖的制备  32-33
    2．3．5 酰胺酸壳聚糖钠盐的制备  33
    2．3．6 形成液晶相的临界浓度测定方法  33
    2．3．7 取代度的测定方法  33-37
    2．3．8 丁二酰化壳聚糖（ASCCS）、戊二酸化壳聚糖（AGTCS）、2-甲基丁二酰化壳聚糖（AMSCCS）、2-甲基戊二酰化壳聚糖（AMGTCS）的制备  37
    2．3．9 壳聚糖甲／乙酯的制备  37-38
    2．3．10 壳聚糖甲／乙酯纺丝  38-39
第三部分 结果与讨论  39-61
  3．1 邻苯二甲酰化壳聚糖的合成反应原理  39-40
  3．2 反应条件对产物的影响  40-51
    3．2．1 反应的摩尔比对取代度的影响  40-41
    3．2．2 反应温度对产物结构的影响  41-44
    3．2．3 反应时间对产物取代度的影响  44-46
    3．2．4 原料预处理对反应程度的影响  46-48
    3．2．5 各影响因素的综合讨论  48-51
  3．3 邻苯二甲酰化壳聚糖的液晶性的表征  51-61
    3．3．1 甲壳素及其衍生物的结构、溶解性和液晶性的关系  51-53
    3．3．2 邻苯二甲酰化壳聚糖的溶解性  53-54
    3．3．3 邻苯二甲酰化壳聚糖在各溶剂中呈现的液晶织构  54-55
    3．3．4 PHCS系列邻苯二甲酰化壳聚糖衍生物的液晶行为  55-58
    3．3．5 APHCS系列邻苯二甲酰化壳聚糖衍生物的液晶行为  58-59
    3．3．6 邻苯二甲酰化壳聚糖与其它烷二酰化壳聚糖液晶性能的比较  59-60
    3．3．7 壳聚糖甲／乙酯的纺丝  60-61
第四部分 结论  61-64
参考文献  64-67
致谢  67-68

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 天然高分子化合物（高聚物）
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