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聚苯乙烯磺酸盐的合成及水泥浆减阻性能的研究

作　者: 周勇
导　师: 彭朴
学　校: 石油化工科学研究院
专　业: 应用化学
关键词: 三氧化硫磺化络合剂聚苯乙烯聚苯乙烯磺酸盐混凝土减水剂油井水泥减阻剂
分类号: TE256.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2000年
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内容摘要

本文分别采用液态三氧化硫磺化法、三氧化硫溶液磺化法和三氧化硫络合磺化法磺化低相对分子质量聚苯乙烯，比较了上述三种方法对聚苯乙烯磺酸盐产品的磺化度和交联度的影响。磺化原料聚苯乙烯的相对分子质量用链转移剂2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯控制，采用本体和悬浮自由基聚合，产品的粘均相对分子质量为4000～15000。选定的最佳磺化条件为：(1)三氧化硫溶液浓度为25％；(2)三氧化硫与聚苯乙烯单元摩尔比为1.1：1；(3)络合剂磷酸三丁酯与聚苯乙烯单元摩尔比为0.05：1。在此条件下，可得磺化度大于85％，特性粘数小于0.16的聚苯乙烯磺酸钙盐和钠盐。液态三氧化硫磺化与发烟硫酸磺化相比，前者的废渣硫酸钙大大减少。作为混凝土减水剂，聚苯乙烯磺酸钙盐优于钠盐，重均相对分子质量为15000，磺化度为85％的聚苯乙烯磺酸钙的性能优于市售萘磺酸钠甲醛缩合物(MT-100)。作为油井水泥减阻剂，聚苯乙烯磺酸钠盐优于钙盐，重均相对分子质量为15000，磺化度为85％的聚苯乙烯磺酸钠性能优于市售萘磺酸甲醛缩合物(93L)。在吸附温度和时间相同的条件下，聚苯乙烯磺酸钙盐和钠盐在525普硅水泥和G级油井水泥上的表观吸附量均大于萘磺酸钠甲醛缩合物，可以说明聚苯乙烯磺酸盐性能优于萘磺酸钠甲醛缩合物的原因。

全文目录

中文摘要  6-7
英文摘要  7-8
1 绪论  8-25
  1．1 聚电解质  8-12
  1．2 聚苯乙烯磺酸盐的应用  12-15
    1．2．1 混凝土减水剂  12-13
    1．2．2 油井水泥减阻剂  13-14
    1．2．3 水煤浆分散剂  14
    1．2．4 沥青水浆分散剂  14-15
    1．2．5 国内外生产和应用现状  15
  1．3 聚苯乙烯磺酸盐合成方法  15-24
    1．3．1 苯乙烯低聚物的合成  16-18
      1．3．1．1 阴离子聚合  16
      1．3．1．2 阳离子聚合  16-17
      1．3．1．3 高聚物降解  17
      1．3．1．4 自由基聚合  17-18
    1．3．2 磺化剂的选择  18-19
    1．3．3 磺化方法  19-24
      1．3．3．1 以硫酸为溶剂的磺化方法  19-20
      1．3．3．2 以氯代烷烃为溶剂的磺化方法  20-22
      1．3．3．3 以环烷烃为溶剂的磺化方法  22-23
      1．3．3．4 选择磺化溶剂的要素  23-24
  1．4 研究目的  24-25
2 实验部分  25-37
  2．1 链转移剂的制备  25-26
  2．2 自由基聚合  26
    2．2．1 热本体聚合  26
    2．2．2 悬浮聚合  26
  2．3 相对分子质量测定  26-27
    2．3．1 特性粘数法  26-27
    2．3．2 凝胶色谱法  27
  2．4 磺化反应  27-28
    2．4．1 发烟硫酸磺化  27
    2．4．2 液体三氧化硫磺化  27-28
    2．4．3 三氧化硫溶液磺化  28
    2．4．4 三氧化硫溶液络合磺化  28
  2．5 磺化度测定  28-31
    2．5．1 X射线荧光光谱法  29
    2．5．2 等离子体发射光谱法  29-30
    2．5．3 钙盐收率法  30
    2．5．4 ~1H-NMR法  30-31
  2．6 水泥净浆流动度  31-32
    2．6．1 测试材料  31
    2．6．2 仪器  31-32
    2．6．3 测试方法  32
  2．7 油井水泥浆流变性能测定  32-34
    2．7．1 仪器  32
    2．7．2 测定步骤  32-33
    2．7．3 流变参数计算  33-34
  2．8 磺酸盐吸附量的测定  34-36
    2．8．1 吸附试验  34-35
    2．8．2 紫外吸收光谱  35-36
  2．9 抗盐析能力测定方法  36-37
3 结果与讨论  37-60
  3．1 聚合反应  37-38
  3．2 磺化反应  38-48
    3．2．1 磺化度测定  41-42
    3．2．2 交联度测定  42-43
    3．2．3 降低交联度的措施  43-44
      3．2．3．1 稀释磺化剂  43-44
      3．2．3．2 添加络合剂  44
    3．2．4 三氧化硫／聚苯乙烯单元摩尔比和磺化度的关系  44-46
    3．2．5 三氧化硫磺化与发烟硫酸磺化的比较  46-47
    3．2．6 小结  47-48
  3．3 聚苯乙烯磺酸盐结构和水泥净浆流动度的关系  48-51
    3．3．1 钙盐相对分子质量  48-49
    3．3．2 钙盐磺化度  49-50
    3．3．3 钙盐与钠盐的比较  50-51
    3．3．4 小结  51
  3．4 与萘磺酸甲醛缩合物的性能比较  51-60
    3．4．1 水泥挣浆流动度  52-53
    3．4．2 油井水泥浆流变性  53-54
    3．4．3 吸附行为  54-58
      3．4．3．1 在525水泥上的吸附  56-57
      3．4．3．2 在G级油井水泥上的吸附  57
      3．4．3．3 水泥成分对磺酸盐吸附的影响  57-58
    3．4．4 磺酸盐的抗盐析能力  58-59
    3．4．5 小结  59-60
4 结论  60-62
致谢  62-63
参考文献  63-65

聚苯乙烯磺酸盐的合成及水泥浆减阻性能的研究

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