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ZnSe量子点的制备及其发光性能研究

作　者: 李姗姗
导　师: 刘福田
学　校: 济南大学
专　业: 材料学
关键词: 化学共沉淀法 ZnSe 发光量子点掺杂荧光性能
分类号: O614.241
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

半导体量子点（Quantum dots, QDs）具有量子尺寸效应,表现出独特的光学性能,作为荧光探针,在生物医学领域受到广泛的研究与应用。与有机染料相比,量子点具有激发光谱宽,发射光谱可调、窄且对称,斯托克斯位移较大,光稳定性好等优点。目前常用的是含Cd的量子点（CdS、CdTe、CdSe）,这些量子点显示出很高的发光效率,但因其生物毒性问题,使其应用受到许多限制。宽带隙ZnSe量子点能够克服Cd类量子点的生物毒性,但其发光效率不高,因此,合成高发光效率的、水溶的、发光颜色可调的ZnSe类量子点成为本课题研究的主要目的。本论文采用化学共沉淀法,在水溶液中,以巯基乙酸（TGA）为稳定剂,分别以Se粉、醋酸锌为Se源、锌源,油浴回流,合成发蓝光的ZnSe量子点。利用X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对产物的结构、形貌进行表征,结果表明,合成的ZnSe量子点属于闪锌矿结构,呈近似球形,粒径大小约为3 nm。通过荧光光谱的变化,考察了油浴温度、回流时间、NaHSe加入量、TGA用量、pH值等条件的变化对ZnSe量子点荧光性能的影响,结果表明,在低温（90℃）下,反应物摩尔比醋酸锌:TGA:Se粉=1:1.2:0.125,pH值为10.5,回流3 h,合成的ZnSe量子点荧光性能最好。将合成的样品进行紫外照射时发现,紫外照射有利于修饰其表面缺陷,从而提高其荧光强度。初步研究探讨了ZnSe量子点的生长机理,发现其符合制备纳米颗粒的经典理论---Ostwald熟化机理。在合成ZnSe量子点的基础上,制备出掺杂的、发绿光的ZnSe:Cu量子点,通过XRD、TEM分析发现,掺杂后的ZnSe:Cu量子点属于闪锌矿结构,粒径大小约为6 nm,呈近似球形。考察了回流时间、TGA用量、pH值、Cu掺杂量等反应条件的改变对其荧光性能的影响,结果表明,在反应物摩尔比醋酸锌:TGA:Se粉=1:2.0:0.125,pH为9.5,Cu²⁺离子掺杂量为1.5 %,反应2 h,得到的ZnSe:Cu量子点具有较好的荧光性能。对ZnSe:Cu量子点的稳定性进行研究发现,放置30天后,ZnSe:Cu量子点溶液无沉淀生成,荧光强度有所增加。论文还对ZnSe:Mn量子点的制备、表征以及发光性能进行了研究,并初步探讨了ZnSe:Mn量子点的掺杂生长机理。在水相中合成ZnSe:Mn量子点属于成核掺杂,即先生成MnSe晶核,再生成ZnSe壳层,即得到MnSe/ZnSe核壳结构的ZnSe:Mn量子点。通过荧光光谱对其发光性能进行表征,研究了TGA用量、pH值、Mn掺杂量、回流时间等反应条件的改变对其荧光性能的影响,结果表明,在较短时间（<1h）内就能合成ZnSe:Mn量子点;反应物摩尔比醋酸锌:TGA:Se粉=1:1.2:0.125,pH值为9.2,Mn²⁺离子掺杂量为1 %时,ZnSe:Mn量子点荧光强度高。

全文目录

摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
第一章绪论  12-26
  1.1 论文研究的背景、目的和意义  12-13
  1.2 量子点的特性  13-17
    1.2.1 量子点特殊的物理性质  13-15
      1.2.1.1 量子尺寸效应  13-14
      1.2.1.2 表面效应  14
      1.2.1.3 介电效应  14-15
      1.2.1.4 宏观量子隧道效应  15
    1.2.2 量子点优良的光学性能  15-17
      1.2.2.1 量子点的发光原理  15-17
      1.2.2.2 量子点的荧光特性  17
  1.3 ZnSe 量子点的研究现状  17-23
    1.3.1 ZnSe 的晶体结构  17-18
    1.3.2 ZnSe 量子点的制备方法  18-20
      1.3.2.1 金属有机溶剂法  18
      1.3.2.2 化学共沉淀法  18-19
      1.3.2.3 微乳液法  19
      1.3.2.4 微波辐射法  19-20
      1.3.2.5 声化学法  20
      1.3.2.6 溶胶-凝胶法  20
      1.3.2.7 分子束外延法  20
    1.3.3 ZnSe 量子点掺杂改性的研究  20-22
    1.3.4 ZnSe 半导体的应用  22-23
  1.4 量子点在生物医学应用上存在的问题及发展趋势  23-24
  1.5 本论文研究的主要内容  24-26
第二章研究方案确定  26-32
  2.1 实验方法选择  26-27
  2.2 实验试剂原料及仪器  27-29
    2.2.1 实验试剂原料  27-28
    2.2.2 实验仪器  28-29
  2.3 表征方法  29-32
    2.3.1 结构、形貌表征  29
    2.3.2 光学性能测试  29-32
第三章 ZnSe 量子点的制备及表征  32-46
  3.1 实验步骤  32-33
    3.1.1 Se 源前驱体的制备  32
    3.1.2 Zn 源前驱体的制备  32
    3.1.3 合成ZnSe 量子点  32-33
  3.2 结果及讨论  33-44
    3.2.1 结构、形貌表征  33-35
      3.2.1.1 X-射线衍射分析（XRD）  33-34
      3.2.1.2 透射电子显微镜分析（TEM）  34-35
    3.2.2 光谱分析  35-36
      3.2.2.1 紫外可见（UV-vis）吸收光谱  35-36
      3.2.2.2 荧光光谱  36
    3.2.3 反应条件对ZnSe 量子点荧光性能的影响  36-42
      3.2.3.1 油浴温度对ZnSe 量子点荧光性能的影响  37-38
      3.2.3.2 回流时间对ZnSe 量子点荧光性能的影响  38-39
      3.2.3.3 NaHSe 加入量对ZnSe 量子点荧光性能的影响  39-40
      3.2.3.4 TGA 加入量对ZnSe 量子点荧光性能的影响  40-41
      3.2.3.5 pH 值对ZnSe 量子点荧光性能的影响  41-42
    3.2.4 光诱导荧光增敏性的研究  42-43
    3.2.5 ZnSe 量子点生长机理的探讨  43-44
  3.3 本章小结  44-46
第四章 ZnSe：Cu 量子点的制备及表征  46-58
  4.1 实验步骤  46-47
  4.2 结果及讨论  47-56
    4.2.1 结构、形貌分析  47-48
      4.2.1.1 X-射线衍射分析（XRD）  47-48
      4.2.1.2 透射电子显微镜分析（TEM）  48
    4.2.2 光谱分析  48-50
      4.2.2.1 紫外可见（UV-vis）吸收光谱  48-49
      4.2.2.2 荧光光谱  49-50
    4.2.3 反应条件对ZnSe：Cu 量子点荧光性能的影响  50-55
      4.2.3.1 回流时间对ZnSe：Cu 量子点荧光性能的影响  51-52
      4.2.3.2 TGA 加入量对ZnSe：Cu 量子点荧光性能的影响  52
      4.2.3.3 pH 值对ZnSe：Cu 量子点荧光性能的影响  52-53
      4.2.3.4 Cu~(2+)离子掺杂量对ZnSe：Cu 量子点荧光性能的影响  53-55
    4.2.4 ZnSe：Cu 量子点稳定性的研究  55-56
  4.3 本章小结  56-58
第五章 ZnSe：Mn 量子点的制备及发光性能研究  58-68
  5.1 实验步骤  58-59
  5.2 结果及讨论  59-65
    5.2.1 ZnSe：Mn 量子点掺杂机理的研究  59-62
    5.2.2 反应条件对ZnSe：Mn 量子点荧光性能的研究  62-65
      5.2.2.1 TGA 加入量对ZnSe：Mn 量子点荧光性能的影响  62-63
      5.2.2.2 pH 值对ZnSe：Mn 量子点荧光性能的影响  63
      5.2.2.3 Mn~(2+)离子掺杂量对ZnSe：Mn 量子点荧光性能的影响  63-64
      5.2.2.4 回流时间对ZnSe：Mn 量子点荧光性能的影响  64-65
  5.3 本章小结  65-68
第六章结论与展望  68-70
参考文献  70-75
致谢  75-76
附录  76

ZnSe量子点的制备及其发光性能研究

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