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微波技术在农药中间体合成及植物成分分析中的应用研究

作　者: 李建亮
导　师: 李祖光
学　校: 浙江工业大学
专　业: 农药学
关键词: 微波合成微波萃取 2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸枇杷叶玉兰花紫藤
分类号: TQ450.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

现在,微波技术已经延伸到有机合成、分析化学等化学的各个领域。本论文综述了微波技术在化学中的应用研究进展,主要研究了微波技术在农药中间体合成及植物化学成分分析中的应用。具体研究内容如下:1.采用微波技术成功合成了农药中间体2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸,并考察了摩尔比、微波功率、微波时间、及催化剂对反应产率的影响。研究结果表明:n(2-氯丙酸):n(2,4-二氯苯酚)为1:1,微波功率为630W,辐射时间为10 min时,其产率可达95.5%,反应速度比传统化学法快。并采用MS,IR等对产物进行了结构表征。2.以新鲜枇杷叶为原料,用自制的微波萃取装置对枇杷叶中的挥发油进行了萃取,并对微波萃取的功率、时间、料液(水)比(m:m)等各项影响因素进行优化。结果表明:当微波功率在462W、萃取时间90分钟、料液比(m:m)为5:2的条件下获取最高挥发油收率(4.53‰)。采用顶空固相微萃取吸附技术(SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行了成分分析。3.在微波技术萃取枇杷叶挥发油获得的最优化工艺条件下成功提取了白色玉兰鲜花和紫色玉兰鲜花中的挥发油。采用顶空固相微萃取吸附技术结合气相色谱-质谱联用技术对以上提取到的挥发油进行了成分分析。从白色玉兰花中共鉴定出63种化合物,从紫色玉兰花中共鉴定出37种化合物。结果表明,微波萃取是一种可用于萃取不同植物、不同部位挥发油成分的简单可行的方法。4.采用顶空固相微萃取吸附技术研究了紫藤鲜花在不同开花期的头香成分,并用GC-MS定量分析紫藤鲜花的头香成分。鉴定出芳樟醇、2-壬酮、反式罗勒烯、2-十一酮、3-[4,8-二甲基-3,7-壬二烯基]-呋喃、2-十三酮、4-丙酮基环庚酮、α-蒎烯氧化物、异草蒿脑、α-金合欢烯等47种化合物;同时考察了紫藤鲜花在不同开花期头香成分的变化情况。

全文目录

摘要  8-10
ABSTRACT  10-13
第一章绪论  13-26
  1.1 微波概述  13-14
  1.2 微波的加热特征及原理  14-15
  1.3 微波化学及其发展  15-17
  1.4 微波化学的应用  17-25
    1.4.1 微波技术在有机合成中的应用  17-21
    1.4.2 微波技术在分析化学中的应用  21-25
  1.5 本文的主要研究内容  25-26
第二章微波合成农药中间体2-(2，4-二氯苯氧基)丙酸  26-38
  2.1 2-(2，4-二氯苯氧基)丙酸的基本性能  26-27
  2.2 实验部分  27-29
    2.2.1 实验仪器与药品  28
    2.2.2 实验操作  28-29
  2.3 微波合成2-(2，4-二氯苯氧基)丙酸的研究  29-35
    2.3.1 不同投料比对产率的影响  29-30
    2.3.2 不同催化剂对产率的影响  30-31
    2.3.3 不同反应功率对产率的影响  31
    2.3.4 不同反应时间对产率的影响  31-32
    2.3.5 重现性对比实验  32
    2.3.6 不使用催化剂时的产率  32-35
  2.4 2-(2，4-二氯苯氧基)丙酸的结构表征  35-36
  2.5 小结  36-38
第三章微波萃取枇杷叶挥发油的化学成分研究  38-51
  3.1 引言  38-39
  3.2 实验部分  39-41
    3.2.1 材料与仪器  39
    3.2.2 实验条件  39-40
    3.2.3 样品处理  40
    3.2.4 SPME取样  40
    3.2.5 定性和定量  40-41
  3.3 结果与讨论  41-50
    3.3.1 不同料液比对收率的影响  41
    3.3.2 不同微波萃取时间对收率的影响  41-42
    3.3.3 不同微波萃取功率对收率的影响  42-43
    3.3.4 水蒸汽蒸馏法和微波萃取法比较  43-50
  3.4 结论  50-51
第四章微波萃取玉兰鲜花挥发油的化学成分研究  51-62
  4.1 引言  51
  4.2 实验部分  51-53
    4.2.1 主要仪器与装置  51-52
    4.2.2 主要材料与试剂  52
    4.2.3 实验条件  52
    4.2.4 样品处理  52
    4.2.5 SPME取样  52-53
    4.2.6 定性和定量  53
  4.3 结果与讨论  53-61
    4.3.1 白色玉兰花挥发油  53-58
    4.3.2 紫色玉兰花挥发油  58-61
  4.4 结论  61-62
第五章紫藤鲜花在不同开花期的头香成分研究  62-71
  5.1 引言  62
  5.2 试验部分  62-64
    5.2.1 主要仪器与装置  62-63
    5.2.2 主要材料与试剂  63
    5.2.3 实验条件  63
    5.2.4 SPME取样  63
    5.2.5 定性和定量分析  63-64
  5.3 结果与讨论  64-70
  5.4 结论  70-71
第六章结论与展望  71-74
  6.1 结论  71-72
  6.2 展望  72-74
参考文献  74-87
致谢  87-88
攻读学位期间发表的学术论文目录  88

微波技术在农药中间体合成及植物成分分析中的应用研究

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