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β-TiOPc的制备与光导性能研究

作　者: 李钟海
导　师: 李祥高
学　校: 天津大学
专　业: 应用化学
关键词: 合成 真空冷冻干燥 球磨 β-TiOPc 光敏性
分类号: O626
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


β-TiOPc具有优良的耐光电疲劳性和光敏性能,合适制备数字复印机的有机光导体,研究其制备工艺和光导性能具有较好的理论意义和重要的应用价值。本文以1,3-二亚氨基异吲哚啉和钛酸四丁酯为原料,研究了TiOPc的放大合成效应,优化了反应的工艺条件,使500g以上批产的收率保持在85%以上。比较了喷雾干燥和冷冻干燥两种方法对硫酸处理后的TiOPc的结晶性的影响,前者得到的是不定型,而后者得到的是β-TiOPc和Y-TiOPc的混合晶型产物。建立了回收反应溶剂邻二氯苯的方法,回收率大于72%。回收的溶剂可循环用于TiOPc的合成反应。研究表明,将两种干燥方法得到的TiOPc分别在邻二氯苯/水体系和邻二氯苯/氨水体系中转型都能得到Y-TiOPc,再将Y-TiOPc通过球磨可以制备完美晶型的β-TiOPc。β-TiOPc的光导数据为V0=722V,Vr=33V,Rd=18.3V/S,E1/2=0.068lx.s。Y-TiOPc的光导数据为V0=832V,Vr=40V,Rd =28V/S,E1/2=0.070 lx.s。同时用100%邻二氯苯转型也能得到β-TiOPc,但光导数据很差。研究得到制备高光敏性完美晶型β-TiOPc的方法是:以真空冷冻干燥的多晶型TiOPc为原料,以邻二氯苯:水=1:1(V/V)的转型体系制备出高光敏性的Y-TiOPc中间体,再在F=15Hz下球磨15h得到完美晶型β-TiOPc。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章 文献综述  7-17
  1.1 前言  7-8
  1.2 酞菁化合物的应用  8-9
  1.3 酞菁氧钛的介绍  9-11
    1.3.1 各种因素对酞菁氧钛光敏性能的影响  9-10
    1.3.2 酞菁氧钛的光电性能优势  10-11
  1.4 酞菁化合物的合成与提纯方法  11-13
    1.4.1 酞菁化合物的一般合成方法  11
    1.4.2 TiOPc 的合成与提纯方法  11-12
    1.4.3 TiOPc 的同质多晶性、结构表征  12-13
  1.5 TiOPc 的晶型调节方法  13-15
    1.5.1 α- TiOPc 、Y-TiOPc、β-TiOPc 制备方法  13-14
    1.5.2 TiOPc 的稳定性研究  14-15
  1.6 完美晶型β-TiOPc 的光敏性  15
  1.7 本文的研究内容  15-17
第二章 实验部分  17-22
  2.1 原料与仪器  17-18
    2.1.1 主要试剂  17-18
    2.1.2 主要分析测试仪器  18
  2.2 实验方法  18-22
    2.2.1 TiOPc 的放大合成  18
    2.2.2 TiOPc 的提纯方法  18-19
    2.2.3 不同晶型（α、Y、β）TiOPc 的制备  19
    2.2.4 TiOPc 的干燥方法  19-20
    2.2.5 X-射线衍射分析方法  20
    2.2.6 光导器件的制备与性能测试  20-22
第三章 结果与讨论  22-47
  3.1 高纯度TiOPc 合成、提纯与表征  22-28
    3.1.1 原料及反应试剂的处理  22
    3.1.2 TiOPc 的放大合成优化  22-26
    3.1.3 提纯TiOPc  26-27
    3.1.4 红外分析  27
    3.1.5 XRD 分析  27
    3.1.6 邻二氯苯的回收  27-28
  3.2 TiOPc 的晶型转化与β-TiOPc 的制备  28-40
    3.2.1 喷雾干燥和真空冷冻干燥对TiOPc 晶型的影响  28-29
    3.2.2 球磨法制备完美晶型β-TiOPc  29-36
    3.2.3 溶剂处理法制备β-TiOPc  36-40
  3.3 不同晶型TiOPc 光导器件的制备与性能测试  40-47
    3.3.1 球磨得到的β-TiOPc 光敏性  40-42
    3.3.2 α- TiOPc 溶剂处理后光敏性研究  42-45
    3.3.3 不同配比转型剂得到的Y-TiOPc 光敏性研究  45-47
第四章 结论  47-48
参考文献  48-51
发表论文和科研情况  51-52
附录  52-55
致谢  55

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 杂环化合物
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