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淀粉基生物降解高分子材料的制备与性能研究
作 者: 提岩
导 师: 郭锦棠
学 校: 天津大学
专 业: 材料学
关键词: 淀粉 生物降解材料 多孔淀粉 囊化 高吸水性树脂
分类号: O631.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
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为了获得适合包载不同药剂的淀粉基生物降解高分子材料,本文采用三种方法分别制备了多孔淀粉、淀粉基包囊药剂缓释基材和淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂,并研究了其理化性质及应用性能。以玉米淀粉为原料,通过α-淀粉酶处理和酸处理两种方法制备多孔淀粉。采用扫描电镜、红外光谱和X射线衍射对产物的表面形态和结构进行表征,并研究其理化性质。结果表明,淀粉颗粒的表面形成了多孔的结构。多孔淀粉与原淀粉相比,沉降体积减小,抗凝沉性能提高,透光率增大,粘度降低,冻融稳定性降低,对水和油的吸附能力均有较大提高。酶处理多孔淀粉的最佳制备工艺为:酶用量占淀粉干重的0.5%,反应温度50℃,pH值5.8,反应时间24h,淀粉糊浓度40%。酸处理多孔淀粉的最佳制备工艺为:酸用量占淀粉干重的6%,反应温度40℃,反应时间12h,淀粉糊浓度为40%。以改性淀粉和PVA为原料,加入溶剂、交联剂和药剂制备淀粉基包囊药剂缓释基材。采用红外光谱、DSC和X射线衍射对缓释基材的结构和性能进行表征,并研究其载药量和药剂释放率。结果表明,改性淀粉和PVA之间已充分交联,形成了密实的囊壁将药剂分子包裹在其中。基材的载药量达到54.30mg ClO2 /g,包载率高达92.71%,缓释性能较好,最长释放时间可达到13h。基材的最佳制备工艺为:以改性淀粉和PVA复合为原料,PVA与改性淀粉的质量比为0.2:1,PVA聚合度为1750,交联剂用量占单体质量的1.5%,溶剂与单体的质量比为5.9:1,药剂用量为与单体的质量比为3.3:1。采用反相悬浮法制备玉米淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂。通过红外光谱和扫描电镜对树脂的表面形态和结构进行了表征,并研究其吸液性能。结果表明:玉米淀粉与丙烯酸发生了接枝反应;树脂呈圆球状,粒径大小适中,分散均匀;树脂微球对蒸馏水的吸收倍率可达到1666g/g,对杀菌剂-稳定性二氧化氯的吸收倍率可达到119g/g。树脂的最佳制备工艺为:采用糊化淀粉,淀粉糊化温度和糊化时间分别为90℃和30min,玉米淀粉与丙烯酸的质量比为15.4%,丙烯酸中和度为80%,水和环己烷的质量比为1:3,分散剂用量为5.5%,搅拌速率733 r.min-1,引发剂用量为5m mol/L,交联剂用量为0.087%,反应温度70℃,反应时间3小时。
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全文目录
摘要 2-3 ABSTRACT 3-9 第一章 前言 9-10 第二章 文献综述 10-25 2.1 生物降解高分子材料 10-12 2.1.1 概述 10 2.1.2 降解机理 10-11 2.1.3 分类 11-12 2.2 淀粉及淀粉基生物降解高分子材料 12-20 2.2.1 淀粉的结构和性质 12-14 2.2.2 淀粉基生物降解高分子材料的种类 14-16 2.2.2.1 原淀粉类 14 2.2.2.2 变性淀粉类 14-16 2.2.3 淀粉基生物降解高分子材料的应用 16-20 2.2.3.1 药物载体基材 16-17 2.2.3.2 高吸水性树脂 17-18 2.2.3.3 生物降解塑料 18-19 2.2.3.4 其他应用 19-20 2.3 适宜被包载控释的物质 20-23 2.3.1 药物类 20-21 2.3.2 色素类 21 2.3.3 杀菌剂类 21-23 2.3.3.1 二氧化氯的结构及性质特点 22-23 2.3.3.2 二氧化氯的制备方法 23 2.4 本论文的研究内容及意义 23-25 第三章 多孔淀粉的制备与性能研究 25-47 3.1 引言 25 3.2 实验部分 25-31 3.2.1 实验原料 25-26 3.2.2 多孔淀粉的制备 26-27 3.2.2.1 Mcllvaine 缓冲液的配制 26 3.2.2.2 酶处理法制备多孔淀粉 26 3.2.2.3 酸处理法制备多孔淀粉 26-27 3.2.3 产物的表征与性能测试 27-30 3.2.3.1 扫描电镜分析 27 3.2.3.2 红外光谱分析 27 3.2.3.3 X 射线衍射分析 27 3.2.3.4 粘度的测定 27 3.2.3.5 沉降体积的测定 27-28 3.2.3.6 透光率的测定 28 3.2.3.7 冻融稳定性的测定 28 3.2.3.8 吸水率的测定 28 3.2.3.9 吸油率的测定 28-29 3.2.3.10 水解率的测定:3,5-二硝基水杨酸比色法 29-30 3.2.4 对功能性物质(水溶性维生素、色素)的吸附测定 30-31 3.2.4.1 标准曲线的绘制 30-31 3.2.4.2 对水溶性维生素(维生素C)的吸附量测定 31 3.2.4.3 对色素(亚甲基蓝)的吸附量测定 31 3.3 结果与讨论 31-45 3.3.1 多孔淀粉的形态结构及理化性质研究 31-37 3.3.1.1 表面形态测试 32-33 3.3.1.2 红外光谱分析 33-34 3.3.1.3 X 射线衍射分析 34-35 3.3.1.4 沉降体积测定 35-36 3.3.1.5 透光率测定 36 3.3.1.6 其他性质测定 36-37 3.3.2 酶处理制备多孔淀粉工艺条件的研究 37-42 3.3.2.1 酶用量的影响 37-38 3.3.2.2 反应时间的影响 38-40 3.3.2.3 pH 值的影响 40-41 3.3.2.4 反应温度的影响 41-42 3.3.3 酸处理制备多孔淀粉工艺条件的研究 42-45 3.3.3.1 酸用量的影响 42-43 3.3.3.2 反应时间的影响 43-44 3.3.3.3 反应温度的影响 44-45 3.4 结论 45-47 第四章 淀粉基包囊药剂缓释基材的研究 47-62 4.1 引言 47 4.2 实验部分 47-50 4.2.1 实验原料 47-48 4.2.2 淀粉基包囊药剂缓释基材的制备 48 4.2.2.1 淀粉的改性 48 4.2.2.2 基材的制备 48 4.2.3 产物的表征与测试 48-49 4.2.3.1 红外光谱分析 48 4.2.3.2 热分析 48-49 4.2.3.3 X 射线衍射分析 49 4.2.4 二氧化氯的包载和释放性能测定 49-50 4.2.4.1 二氧化氯的标准工作曲线的绘制 49-50 4.2.4.2 二氧化氯的释放 50 4.3 结果与讨论 50-60 4.3.1 改性淀粉的性质评价 50-51 4.3.2 红外光谱分析 51-52 4.3.3 热分析 52-54 4.3.4 X 射线衍射分析 54-55 4.3.5 淀粉基包囊药剂缓释基材的制备工艺研究 55-60 4.3.5.1 原料类型的影响 55-56 4.3.5.2 单体配比的影响 56-57 4.3.5.3 PVA 聚合度的影响 57-58 4.3.5.4 交联剂用量的影响 58 4.3.5.5 溶剂用量的影响 58-60 4.3.5.6 药剂用量的影响 60 4.4 结论 60-62 第五章 反相悬浮聚合法制备淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂 62-75 5.1 引言 62 5.2 实验部分 62-64 5.2.1 实验原料 62-63 5.2.2 原料的精制 63 5.2.3 玉米淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的制备 63 5.2.4 产物的表征与性能测试 63-64 5.2.4.1 红外光谱分析 63-64 5.2.4.2 扫描电镜分析 64 5.2.4.3 吸液倍率的测定 64 5.3 结果与讨论 64-74 5.3.1 高吸水性树脂微球的结构表征和形态观察 64-66 5.3.1.1 红外光谱分析 64-65 5.3.1.2 扫描电镜分析 65-66 5.3.2 玉米淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的制备工艺研究 66-74 5.3.2.1 分散剂的种类和用量的影响 66-67 5.3.2.2 搅拌速率的影响 67-68 5.3.2.3 水油比的影响 68 5.3.2.4 单体配比的影响 68-69 5.3.2.5 引发剂用量的影响 69-70 5.3.2.6 丙烯酸中和度的影响 70-71 5.3.2.7 交联剂用量的影响 71-72 5.3.2.8 反应时间的影响 72-73 5.3.2.9 反应温度的影响 73-74 5.4 结论 74-75 第六章 结论 75-77 参考文献 77-82 发表论文和参加科研情况说明 82-83 致谢 83
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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