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La、Ce掺杂对氧化铁纳米颗粒相变及表面吸附行为的影响

作　者: 郑娅娜
导　师: 孙中溪
学　校: 济南大学
专　业: 环境科学
关键词: 稀土(镧、铈) 纳米氧化铁掺杂相变行为表面酸碱常数表面络合常数
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

在经济日益繁荣和发展的今天,环境污染问题已成为一个直接威胁人类生存而急待解决的焦点问题。开发新型的高效节能纳米材料用于环境治理具有重要意义。铁是地球上普遍存在的丰富元素,其（氢）氧化物是土壤、水体中最常见的矿物,具有很好的环境相容性。纳米氧化铁具有稳定性、气敏性、磁性、催化性等优点,但其易团聚、单独作为磁性组分不能满足更广泛地实际应用。因此选择适当的掺杂金属离子及控制材料的微观结构来有效地改善材料的性能。由于稀土元素原子的结构特殊,内层4f轨道未成对电子多、原子磁矩高、电子能级极其丰富,几乎可以与所有元素发生反应,形成多价态、多配位数（3¹2个）的化合物,具有许多优异的光、电、磁等特性,所以选择稀土元素中的镧和铈对纳米氧化铁进行在掺杂改性,以提高材料性能。本文采用溶胶-凝胶方法以九水合硝酸铁作为铁源制备了纳米氧化铁以及稀土元素（La、Ce）掺杂改性的纳米氧化铁,并对其进行了X射线粉末衍射（XRD）、红外吸收光谱（IR）、热重和差热分析（TG/DTA）、N2吸附-脱附测定（BET）、荧光光谱（FS）等表征分析。结果表明:稀土元素（La、Ce）的掺杂明显地抑制了晶粒生长,促使晶粒细化,结晶度降低,比表面积增大,因此稀土元素（La、Ce）掺杂的纳米氧化铁可以以其比表面积优势,作为吸附剂、催化剂及载体的重要来源。另外,通过控制反应气氛和反应温度可以达到控制生成的纳米氧化铁的晶型及粒径大小;稀土元素（La、Ce）的掺杂对纳米氧化铁从γ-Fe₂O₃相到α-Fe₂O₃相的变化行为起到了抑制作用,分别不同程度地提高了相变温度。研究矿物表面的酸碱性质及吸附行为可以为环境治理提供更有效的依据。采用自动电位滴定的方法对样品表面进行酸碱滴定,并用FITEQL软件模拟计算了酸碱平衡常数;利用原子吸收分光光度计对样品表面的吸附行为进行研究,并用WinSGW软件模拟计算了样品表面吸附金属离子(Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺)的络合平衡常数。结果表明:溶液在酸性范围内,掺杂稀土的纳米氧化铁的缓冲能力明显大于未掺杂的纳米氧化铁,其中掺杂La的大于掺杂Ce的;而在碱性范围内,掺杂Ce的纳米氧化铁的缓冲能力最大。水化12h后Fe（La）500在溶液中的组分趋于稳定,且样品的添加量与其对溶液的缓冲能力成正比关系。在一定pH值区间内,重金属离子(Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺)在样品表面的吸附量随着pH值的变化成正比。Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺在样品表面发生最大吸附时的pH分别在5.30、5.35、5.65附近,且在靠近最大吸附量时的pH处掺杂Ce的纳米氧化铁的吸附量优于掺杂La的和未掺杂的纳米氧化铁。随着吸附剂Fe（Ce）500用量的增加,在一定范围内,吸附效果明显增强,其顺序为Pb²⁺> Zn²⁺> Cu²⁺。

全文目录

摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第一章引言  11-25
  1.1 纳米氧化铁概述  12-17
    1.1.1 纳米氧化铁的结构与应用  12-15
    1.1.2 氧化铁的相变  15-16
    1.1.3 氧化铁矿物表面特征  16-17
    1.1.4 铁及其(氢)氧化物的吸附  17
  1.2 稀土的性质及应用概述  17-19
    1.2.1 磁性材料领域  18
    1.2.2 催化领域  18
    1.2.3 印染领域  18-19
    1.2.4 农牧业领域  19
  1.3 掺杂改性方法  19-22
    1.3.1 化学共沉淀法  19-20
    1.3.2 分层浸渍煅烧法  20
    1.3.3 溶胶-凝胶法  20-21
    1.3.4 流变相-前驱物热分解法  21
    1.3.5 低温固相法  21
    1.3.6 水热合成法  21-22
  1.4 相关计算程序  22-23
  1.5 本论文研究意义和主要内容  23-25
第二章稀土元素(La、Ce)掺杂对纳米氧化铁相变过程的影响  25-47
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-30
    2.2.1 实验试剂  25
    2.2.2 实验仪器  25-26
    2.2.3 样品的制备  26-27
    2.2.4 样品的表征  27-30
  2.3 实验结果分析与讨论  30-46
    2.3.1 X 射线粉末衍射(XRD)  30-38
    2.3.2 红外吸收光谱(IR)  38-41
    2.3.3 热重/差热(TG/DTA)  41-43
    2.3.4 N_2 吸附-脱附(BET)  43-45
    2.3.5 荧光光谱(FS)  45-46
  2.4 小结  46-47
第三章稀土元素(La、Ce)掺杂对纳米氧化铁表面性质的影响  47-55
  3.1 引言  47
  3.2 实验部分  47-48
    3.2.1 实验试剂  47
    3.2.2 实验仪器  47
    3.2.3 表面滴定  47-48
  3.3 实验结果分析与讨论  48-53
    3.3.1 固体添加量对表面酸碱性质的影响  48-49
    3.3.2 水化时间对比表面酸碱性质的影响  49-50
    3.3.3 等比表面积滴定  50-53
    3.3.4 FITEQL 计算样品表面对氢离子的吸附、脱附常数  53
  3.4 小结  53-55
第四章稀土元素(La、Ce)掺杂对纳米氧化铁表面吸附行为的影响  55-67
  4.1 引言  55
  4.2 实验部分  55-58
    4.2.1 实验试剂  55-56
    4.2.2 实验仪器  56
    4.2.3 标准曲线的绘制  56
    4.2.4 pH 对重金属离子(Cu~(~(2+))、Pb~(2+)、Zn~(2+))吸附的影响  56-57
    4.2.5 吸附剂用量的测定  57
    4.2.6 重金属离子浓度(Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+))的测定  57-58
  4.3 实验结果分析与讨论  58-65
    4.3.1 标准曲线的绘制  58-59
    4.3.2 pH 对样品表面吸附Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)的影响  59-61
    4.3.3 吸附剂用量对样品表面吸附Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)的影响  61-62
    4.3.4 WinSGW 模拟计算样品表面吸附Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)络合常数  62-65
  4.4 小结  65-67
结论  67-69
参考文献  69-76
致谢  76-77
攻读学位期间发表论文目录  77

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