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碳纳米纸增强的PMR型聚酰亚胺复合材料的制备与性能研究
作 者: 李佚霜
导 师: 邱夷平
学 校: 东华大学
专 业: 纤维材料物理
关键词: 碳纳米纸 单体反应聚合 聚酰亚胺复合材料 苯乙炔基封端聚酰亚胺 降冰片烯封端聚酰亚胺
分类号: TB332
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
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聚酰亚胺是一种综合性能优异的耐高温聚合物基体,这类树脂不但具有优异的热稳定性和热氧化稳定性,而且具有很高的尺寸稳定性、优良的综合力学性能、耐化学腐蚀性能、耐磨损性能、耐辐照性能以及出色的介电性能。碳纳米纸的基本成分是单壁或者多臂碳纳米管。只要利用简单的超声波振荡碳纳米管的悬浊液,就能使原本极易团聚的碳纳米管均匀分散,经负压过滤便可得到柔软而有韧性的碳纳米纸。本实验制得的单层碳纳米纸厚度在3mm左右,直径在63mm左右,面密度约为0.04 mg*mm-2,其内部充满细小的孔径能够让树脂进入以便形成复合材料。本文采用3,3′,4,4′-氧双邻苯二甲酸酐、4,4′-二氨基二苯甲烷作为合成PMR型聚酰亚胺树脂的单体,并采用两种不同的封端基5-降冰片烯-2,3-二甲酸(NA)与4-苯基乙炔基邻苯二甲酸酐(PEPA)令树脂产生交联固化,最后得到碳纳米纸增强的PMR型聚酰亚胺复合材料。碳纳米纸作为增强材料需要与树脂进行充分的粘合,本文选用了普通的表层涂覆法和真空抽滤法作为聚酰亚胺单体混合物溶液浸渍碳纳米纸的方法,经电镜分析表明,只有真空抽滤法才‘能使树脂对碳纳米纸进行充分的浸润和牢固的粘合。通过PMR型聚酰亚胺的单体溶液固含量-粘度测试、预聚物的傅里叶变换红外特征光谱(FT-IR)分析,本文设计并且优化了“两步浸渍热压法”用以制作碳纳米纸增强PMR型聚酰亚胺基复合材料。在“两步浸渍热压法”的第一步,碳纳米纸经真空抽滤被单体混合物溶液浸渍完全之后,采用真空环境在一定的温度环境下去除小分子残余溶剂并完成预浸料的酰胺化和预亚胺化。在第二步中,复合材料的预聚物被置于自行设计的模具中进行升温,使聚酰亚胺产生交联固化,提高使用温度和机械性能。由扫描电镜测试和热稳定性分析得知,NA和PEPA封端的聚酰亚胺树脂与碳纳米纸牢固结合可以得到高纤维体积含量的复合材料,并且都能在400℃以上的高温中保持极少的热失重率。以NA为封端基得到的聚酰亚胺复合材料内部有少量的空隙存在,而PEPA作为封端基获得的聚酰亚胺复合材料具有更加致密的结构、更少的空隙率,在高温环境下具有更高的稳定性,其5%热失重温度达到506℃。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-11 第一章 绪论 11-13 1.1 本课题的研究背景 11 1.2 本课题的研究思路和方法 11-13 第二章.碳纳米管-聚酰亚胺复合材料的研究和发展 13-23 2.1 碳纳米管及其碳纳米纸 13-15 2.1.1 碳纳米管的分类及性能 13-14 2.1.2 碳纳米纸以及典型制备流程 14-15 2.1.3 碳纳米管的均匀分散 15 2.2 以PMR型聚酰亚胺树脂为基体的复合材料 15-19 2.2.1 预聚物的分子量和交联密度 16-17 2.2.2 PMR-15型聚酰亚胺复合材料 17-18 2.2.3 以苯乙炔基封端的聚酰亚胺复合材料 18-19 2.3 PMR型聚酰亚胺复合材料的一般测试方法 19-23 2.3.1 酰亚胺化程度的测定 19-20 2.3.2 预聚物的熔融流变性能测试 20-21 2.3.3 复合材料的热稳定性测试 21-23 第三章 碳纳米纸(CNT buckypaper)以及其作为增强材料的热塑性聚酰亚胺复合材料制备 23-37 3.1 CNT buckypaper-PI复合材料制备方法 23-24 3.2 实验材料 24-25 3.3 操作仪器 25-26 3.4 CNT buckypaper的制作 26-27 3.4.1 碳纳米管在溶剂中的均匀分散 26 3.4.2 抽滤法制作CNT buckypaper 26-27 3.5 热塑性聚酰亚胺的聚合 27-30 3.5.1 聚合物单体及溶剂的准备 29 3.5.2 聚酰亚胺树脂单体混合物的制备 29-30 3.6 聚酰亚胺对buckypaper的渗透 30-31 3.7 CNT buckypaper-PI复合材料预浸体的升温固化 31-35 3.8 CNT buckypaper以及其聚酰亚胺复合材料的性能测试方法 35-37 3.8.1 CNT buckypaper的表面润湿性能测试 35 3.8.2 CNT buckypaper表面以及其聚酰亚胺复合材料断裂横截面的表面形态测试 35-36 3.8.3 聚酰亚胺单体混合物的粘度测试 36 3.8.4 聚酰亚胺的酰亚胺化程度测试 36 3.8.5 CNT buckypaper-PI复合材料的热稳定性能测试 36-37 第四章 结果与讨论 37-49 4.1 CNT buckypaper的表观形态分析 37-38 4.2 CNT buckypaper的表面润湿性能分析 38-39 4.3 以PEPA封端的聚酰亚胺单体混合物溶液固含量-粘度测试 39-41 4.4 以PEPA作为封端基的PMR型聚酰亚胺树脂预聚物傅里叶变换红外光谱分析 41-42 4.5 CNT Buckypaper-PI复合材料的横截面形态和孔隙 42-46 4.5.1 树脂基体与CNT buckypaper-PI复合材料交界面的横截面形态特征 42-44 4.5.2 CNT Buckypaper-PI复合材料的横截面形态与孔隙特征 44-46 4.6 CNT buckypaper-PI复合材料的热稳定性分析 46-49 第五章 结论与展望 49-51 5.1 PMR型CNT buckypaper-PI复合材料制造、测试结论 49-50 5.2 值得进一步研究和讨论的问题 50-51 参考文献 51-54 攻读学位期间的研究成果 54-55 致谢 55
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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