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三维机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料的制备、表征及粘结性能研究

作　者: 谢剑飞
导　师: 邱夷平
学　校: 东华大学
专　业: 纺织材料与纺织品设计
关键词: 三维机织物 PMR型聚酰亚胺复合材料玄武岩纤维 PAN基碳纤维介电性质常压等离子体处理单纤维断裂长度实验
分类号: TB332
类　型: 博士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纤维增强聚合物基复合材料具有较高的比强度、比模量,是复合材料中最为重要的一类,其性能取决于所采用的增强纤维和聚合物基体,更取决于纤维和基体之间的界面结合状态。在本文的研究中,采用了高性能的碳纤维和玄武岩纤维织造成先进的三维结构预制件作为复合材料的增强体,采用最有应用前景的聚酰亚胺这一高性能聚合物作为基体,以常压等离子体处理碳纤维以改善界面结合状态。用作纤维增强复合材料基体的耐高温聚合物中,聚酰亚胺是具有很大发展前途的一类聚合物。三维机织物是一种先进纺织结构的纤维预制件,使用三维结构的纤维预制件作为聚合物基复合材料的增强体,是传统的两维结构纤维增强聚合物基复合材料易分层问题的有效解决途径。在本论文的研究中,设计了一种浸渍/热压两步法制作了三维玄武岩纤维机织物、三维玻璃纤维机织物与三维碳纤维机织物增强的PMR型聚酰亚胺复合材料并对复合材料的力学、热学和电学性能进行了表征。使用三维玄武岩纤维机织物和三维玻璃纤维机织物为纤维增强体,使用聚乙烯基酯和PMR型聚酰亚胺为基体,制作了四种复合材料并测试了材料的介电常数和介电损耗,并将两种三维玻璃纤维机织物增强的聚合物基复合材料的实测介电常数与通过模型估算的介电常数进行比对。纤维增强聚合物基复合材料的整体性能以及应力在纤维和基体间的传递方式在很大程度上受纤维/基体界面结合状态的影响。碳纤维表面的等离子体处理可以有效提高纤维/基体界面间的结合强度。在本论文的研究中,使用He/O2常压等离子体对碳纤维进行表面处理并对处理前后碳纤维的强力、表面形貌、润湿性能及表面化学组分进行分析,使用单纤维断裂长度实验方法评价了等离子体处理对碳纤维/聚酰亚胺界面结合的强度。1.使用3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)和5-降冰片烯-2,3-二酸酐(NA)制备了PMR型聚酰亚胺。对PMR型聚酰亚胺预聚物的粉末进行了熔融流变性能测试。根据降冰片烯封端的PMR型聚酰亚胺的固化机理和预聚物粉末熔融流变测试的结果,优化设计了一种浸渍/热压两步法制作三维机织物增强PMR型聚酰亚胺基复合材料。使用三维玄武岩机织物、三维玻璃纤维机织物和三维碳纤维机织物作为增强体,通过浸渍/热压两步法制作了三种三维机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料。2.对不同浓度的PMR型聚酰亚胺单体溶液的黏度进行了测试并确定使用65%固含量的单体溶液来制作复合材料。使用差示扫描量热(DSC)分析研究预聚物粉末的热行为,并对经历不同升温程序的预聚物粉末进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析。使用动态力学分析(DMA)研究了固化后PMR型聚酰亚胺的耐热性能,其玻璃化转变温度(Tg)为366℃。使用扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的内部结构进行了观察,并使用ASTM标准方法计算了材料的孔隙率。使用热失重分析(TGA)研究三种复合材料的耐热性能,三种材料均表现了优异的耐热性能,在450℃之前没有明显失重,加热到850℃,材料仍具有很高的重量保持率。测试了三维玄武岩织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料的拉伸性能,其拉伸强度和拉伸模量分别为436MPa和22.7GPa。使用三点弯曲实验测试三种复合材料的弯曲性能,三种材料均表现出了多阶段的逐层断裂模式。3.以聚乙烯基酯和PMR型聚酰亚胺为基体,以三维玄武岩纤维机织物和三维玻璃纤维机织物为预制件制作了四种三维机织物增强聚合物基复合材料并使用谐振腔法测试了复合材料的介电常数和介电损耗。使用三维机织物聚合物基复合材料介电常数的理论模型对两种三维正交玻璃纤维机织物增强聚合物基复合材料的介电常数进行估算并与实测值比对,结果表明,聚乙烯基酯复合材料介电常数的估算值与实测值吻合得较好,而聚酰亚胺基复合材料介电常数的估算值与实测值吻合得不大理想,分析认为可能是加工过程中三维机织物增强体的变形导致了估算值和实测值之间较大的偏差。4.聚丙烯腈基碳纤维的表面使用He/O2常压等离子体进行处理,处理的时间分别为16秒、32秒和64秒。使用单纤维拉伸测试在5mm、10mm、20mm和50mm四种测试隔距下研究等离子体处理对纤维强力的影响,测得的数据使用Weibull分布进行统计分析,结果表明,等离子体处理对较长隔距下的纤维强力影响不大,在5mm的短隔距下纤维的强力反而有小幅度提高。使用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)研究等离子体对碳纤维表面形貌的影响。SEM测试中发现等离子体处理对纤维表面具有一定的清洁作用,AFM测试的结果表明,纤维经等离子体处理后表面粗糙度有所增加。对纤维表面的润湿性能进行研究并评价纤维表面能的变化,经等离子体处理后,纤维表面能增大,极化率增大。使用X射线光电子能谱(XPS)表征等离子体处理对纤维表面化学组分的影响。经等离子体处理后纤维表面的氧元素含量和含氧极性基团的含量增加。5.使用未处理和等离子体处理不同时间后的碳纤维制作单纤维聚酰亚胺基复合材料,通过单纤维断裂长度来评估等离子体处理对纤维/基体界面结合强度的影响。使用偏振光显微镜观察纤维在基体中的断裂并使用摄像装置记录图片。测试得到的纤维断裂长度使用Weibull分布进行统计分析。通过界面剪切强度(IFSS)的计算可知等离子体处理增强了碳纤维/聚酰亚胺基体界面的结合强度。16秒、32秒和64秒的处理使IFSS分别提高了12%、21%和5%,结果表明,适宜的处理时间可以明显提高界面结合强度,太长的处理时间会削弱处理的效果。

全文目录

摘要  5-9
ABSTRACT  9-16
第一章绪论  16-45
  1.1 引言  16-18
  1.2 论文的研究内容和意义  18-19
    1.2.1 论文的研究内容  18
    1.2.2 论文的研究意义  18-19
  1.3 纤维增强聚合物基复合材料  19-28
    1.3.1 纤维增强聚合物基复合材料的特点  19
    1.3.2 纤维增强相  19-21
    1.3.3 三维机织物预制件  21-22
    1.3.4 聚合物基体  22-24
    1.3.5 PMR型聚酰亚胺  24-26
    1.3.6 纤维增强聚合物基复合材料的成型方法  26-28
    1.3.7 纤维增强聚合物基复合材料的介电性能  28
  1.4 纤维增强聚合物基复合材料中的纤维/基体界面  28-38
    1.4.1 纤维/基体界面结合强度对复合材料性能的重要影响  28-29
    1.4.2 纤维/基体界面的结合方式及纤维/基体界面结合强度的调控  29
    1.4.3 纤维/基体间的应力传递和剪切滞后分析  29-32
    1.4.4 碳纤维的表面处理和碳纤维拉伸强度的Weibull统计分析方法  32-35
    1.4.5 纤维表面的常压等离子体处理  35
    1.4.6 纤维/基体界面结合强度的微力学表征方法  35-36
    1.4.7 单纤维断裂长度实验中界面剪切强度的计算  36-38
  参考文献  38-45
第二章三维玄武岩纤维机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料的成型加工工艺研究与性能表征  45-67
  2.1 引言  45-47
  2.2 实验部分  47-51
    2.2.1 实验原料  47
    2.2.2 三维机织物预制件的织造  47-48
    2.2.3 PMR型聚酰亚胺单体溶液的制备  48-49
    2.2.4 三维机织物增强聚酰亚胺复合材料的成型加工  49-51
  2.3 分析测试  51-54
    2.3.1 PMR型聚酰亚胺单体溶液的动态粘度测试  51
    2.3.2 PMR型聚酰亚胺预聚物的差示扫描量热(DSC)分析  51-52
    2.3.3 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析  52
    2.3.4 熔融流变性能测试  52
    2.3.5 固化后的PMR型聚酰亚胺的动态力学分析(DMA)  52-53
    2.3.6 复合材料截面形貌的扫描电子显微镜(SEM)观察  53
    2.3.7 热失重分析(TGA)  53
    2.3.8 拉伸性能测试  53-54
    2.3.9 三点弯曲测试  54
  2.4 结果与讨论  54-64
    2.4.1 PMR型聚酰亚胺单体溶液的粘度  54-55
    2.4.2 PMR型聚酰亚胺预聚物的差示扫描量热(DSC)分析  55-56
    2.4.3 PMR型聚酰亚胺的傅里叶变换红外光谱分析  56-57
    2.4.4 PMR型聚酰亚胺预聚物的熔融流变性能  57-58
    2.4.5 固化后的聚酰亚胺的动态力学分析(DMA)  58-59
    2.4.6 聚酰亚胺复合材料的内部结构和孔隙率  59-60
    2.4.7 聚酰亚胺复合材料的热失重性能  60-61
    2.4.8 聚酰亚胺复合材料的拉伸性能  61-63
    2.4.9 聚酰亚胺复合材料的弯曲强度  63-64
  2.5 本章小结  64-65
  参考文献  65-67
第三章三维玻璃纤维机织物和三维碳纤维机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料的成型与表征  67-76
  3.1 引言  67
  3.2 实验部分  67-69
    3.2.1 实验原料  67-68
    3.2.2 三维机织物预制件的织造  68
    3.2.3 PMR型聚酰亚胺单体溶液的制备  68
    3.2.4 三维机织物增强聚酰亚胺复合材料的成型加工  68
    3.2.5 分析测试  68-69
  3.3 结果与讨论  69-74
    3.3.1 三维玻璃纤维机织物增强聚酰亚胺复合材料的内部结构和孔隙率  69-70
    3.3.2 三维碳纤维机织物增强聚酰亚胺复合材料的内部结构和孔隙率  70-71
    3.3.3 三维玻璃纤维机织物增强聚酰亚胺复合材料的热失重性能  71-72
    3.3.4 三维碳纤维机织物增强聚酰亚胺复合材料的热失重性能  72
    3.3.5 两种三维机织物增强聚酰亚复合材料的弯曲性能  72-74
  3.4 本章小结  74-75
  参考文献  75-76
第四章三维玄武岩纤维机织物增强复合材料和三维玻璃纤维机织物增强复合材料的介电性能研究  76-86
  4.1 引言  76-77
  4.2 三维正交机织物增强聚合物基复合材料的电学性能计算模型  77-79
  4.3 实验部分  79-81
    4.3.1 实验材料  79-80
    4.3.2 三维机织物增强复合材料的成型加工  80
    4.3.3 三维机织物增强复合材料介电性能的测试  80-81
    4.3.4 三维机织物增强聚乙烯基酯复合材料弯曲性能的测试  81
  4.4 结果与讨论  81-84
    4.4.1 复合材料的介电常数和介电损耗  81-82
    4.4.2 三维正交机织物增强聚乙烯基酯复合材料的弯曲性能  82-83
    4.4.3 复合材料介电常数的估算和分析  83-84
  4.5 本章小结  84
  参考文献  84-86
第五章常压等离子体表面处理对碳纤维/聚酰亚胺界面剪切强度的影响  86-117
  5.1 引言  86-87
  5.2 实验部分  87-96
    5.2.1 实验材料  87-88
    5.2.2 等离子体处理  88-89
    5.2.3 单纤维拉伸强力测试  89-90
    5.2.4 纤维表面形貌的扫描电子显微镜(SEM)分析  90
    5.2.5 纤维表面形貌的原子力显微镜(AFM)分析  90-91
    5.2.6 纤维表面接触角和表面能的测试  91-93
    5.2.7 纤维表面的X射线光电子能谱(XPS)测试  93
    5.2.8 单纤维复合材料拉伸测试方法与界面剪切强度的计算  93-95
    5.2.9 单纤维复合材料拉伸测试样品的制作  95-96
  5.3 结果与讨论  96-114
    5.3.1 常压等离子体处理对单纤维强力的影响  96-102
    5.3.2 常压等离子体处理对纤维表面形貌的影响  102-104
    5.3.3 常压等离子体处理对纤维表面润湿性能和表面能的影响  104-106
    5.3.4 纤维的表面化学分析  106-110
    5.3.5 碳纤维/聚酰亚胺界面剪切强度(IFSS)  110-114
  5.4 本章小结  114-115
  参考文献  115-117
第六章全文结论  117-119
攻读博士学位期间发表的和待发表的学术成果  119-120
致谢  120

三维机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料的制备、表征及粘结性能研究

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