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废弃线路板中铜的提取与资源化工艺研究

作　者: 郑永勇
导　师: 郑华均
学　校: 浙江工业大学
专　业: 应用化学
关键词: 印刷线路板电沉积不溶性阳极铜-氨-氯化铵-乙二胺体系
分类号: X705
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

印刷线路板是电子工业的基础,是各类电子产品中不可缺少的重要部件。随着世界电子工业的迅猛发展和电子产品的更新换代,废弃线路板不断增长。大量的废弃线路板中含有多种有毒有害物质或元素,会给人类健康及环境造成严重的潜在危害,但其本身含有多种金属及非金属材料又具有很高的资源化价值。对废弃线路板资源化的工艺而言,物理法结合湿法冶金工艺可以达到环境友好的提取金属、处理废物的目的。基于线路板中的金属和非金属的物性差异,利用机械碎粉-分选,得到金属富集体,再充分借鉴Cu（II）-NH₃-NH₄Cl和Cu（II）-NH₂（CH₂）₂NH₂体系的优势基础上,创造性的提出氨-氯化铵-乙二胺体系浸出-电沉积回收铜。本论文以Cu（II）-NH₃-NH₄Cl-NH₂（CH₂）₂NH₂体系作为电解液体系,对金属富集体经过浸出和净化后直接电解回收的研究。首先,通过电化学测试方法,研究探讨了Cu（II）-NH₃-NH₄Cl-NH₂（CH₂）₂NH₂体系作为该电解液体系的可行性。其次,通过小试实验研究了电解液组成、温度、固液比等因素对金属富集体的浸出情况的影响;研究了电解液中净化除铅的磷酸铵的使用量;研究了电流密度、电解温度等因素对电流效率和电能消耗的影响,并分析了阴极铜的纯度。最后,在确定的最佳工艺和条件下,总结和讨论该项目的经济和技术指标。研究结果表明:Cu（II）-NH₃-NH₄Cl-NH₂（CH₂）₂NH₂体系中,钌钛阳极发生析氮反应,表观活化能为30.28 KJ/mol,交换电流密度为1.64×10-4 A/cm2,电解液中氯化铵浓度的增加可以减小阳极极化,氨与乙二胺浓度的增大则影响甚微;不锈钢阴极铜的还原过程中,体系中形成铜（II）-氨-乙二胺混合配合物,铜还原第一阶段脱去两分子氨,形成一价铜配合物,第二阶段则脱去一个乙二胺分子,还原成金属铜,不锈钢阴极的表观活化能为15.39 KJ/mol,交换电流密度为1.2×10-6 A/cm2 ,通过SEM图,低浓度时在Cu（II）-NH₃-NH₄Cl-NH₂（CH₂）₂NH₂体系下得到的铜表面形貌好。研究浸出过程中,固液比为1:10,浸出5小时,双氧水10 mL,氨-氯化铵:乙二胺=4 M:4 M:1 M,加入0.01 M的磷酸铵,可以浸出96.47%金属富集体中的铜和除去90%以上的铅杂质;当电流密度为500 A/m2,温度为298 K,电积12小时,阴极电流效率达到98.8%,平均电能消耗为2090 KWh/t Cu,通过成分分析,阴极铜的纯度达到99.98%,杂质铅含量仅0.02%。总之,本文以Cu（II）-NH₃-NH₄Cl-NH₂（CH₂）₂NH₂体系作为电解液,采用浸出-净化-电解-循环浸出的工艺,得到了高纯度的铜,整个工艺流程短,操作简单,铜的回收率高,显示了较高的经济效益,而且整个工艺中电解液得到了循环利用,不会对环境造成污染。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-27
  1.1 印刷线路板的定义及其回收背景  11-13
  1.2 废弃印刷线路板的资源化处理技术概述  13-25
    1.2.1 火法回收处理  13-15
    1.2.2 机械物理法回收处理  15-21
    1.2.3 化学湿法回收处理  21-25
  1.3 选题背景、研究内容和研究意义  25-27
第二章化学试剂、实验设备和方法  27-32
  2.1 化学试剂和实验材料  27-28
  2.2 实验设备  28
  2.3 主要测试实验  28-30
    2.3.1 电化学测试  28-29
    2.3.2 废弃线路板富集颗粒的铜浸出-电沉积实验  29-30
  2.4 主要分析方法  30-32
    2.4.1 微观表面形貌SEM 测试  30
    2.4.2 XRD 物相测试  30-31
    2.4.3 ICP-MS 元素分析  31-32
第三章铜-氨-氯化铵-乙二胺的阳极过程的研究  32-40
  3.1 前言  32-33
  3.2 Ru0_2-Ti 阳极组成的分析  33
  3.3 阳极析氮机理的研究  33-35
  3.4 阳极反应的动力学参数  35-38
  3.5 电解液组成的影响  38-39
  3.6 本章小结  39-40
第四章铜-氨-氯化铵-乙二胺的阴极过程的研究  40-52
  4.1 铜-氨-氯化铵-乙二胺的阴极反应过程  40-42
  4.2 三组电解液铜还原的循环伏安曲线  42-47
    4.2.1 Cu-NH3-NH4Cl 体系还原的第1 个峰  42-43
    4.2.2 Cu-NH3-NH4Cl 体系还原的第2 个峰  43-44
    4.2.3 Cu-NH3-NH4Cl-NH2(CH2)2NH2 体系还原的第1 个峰  44
    4.2.4 Cu-NH3-NH4Cl-NH2(CH2)2NH2 体系还原的第2 个峰  44-45
    4.2.5 Cu-NH2(CH2)2NH2 体系还原的第1 个峰  45-46
    4.2.6 Cu-NH2(CH2)2NH2 体系还原的第2 个峰  46-47
  4.3 铜还原的动力学参数  47-48
  4.4 温度对阴极反应的影响  48-50
  4.5 阴极铜的表面形貌表征  50-51
  4.6 结论  51-52
第五章氨-氯化铵-乙二胺体系浸出废弃线路板颗粒制取高纯铜  52-64
  5.1 实验工艺流程  52-53
  5.2 实验原料  53-54
  5.3 浸出实验  54-58
    5.3.1 铜粉的浸出实验  54-57
    5.3.2 金属富集体的优化浸出  57-58
  5.4 浸出过程中铅的去除  58-59
  5.5 电沉积实验中各种因素的影响  59-60
  5.6 电解后液的循环浸出  60-61
  5.7 阴极铜的表征  61-63
    5.7.1 形貌的表征  61-62
    5.7.2 纯度的分析  62-63
  5.8 本章小结  63-64
第六章贵金属回收研究和经济技术分析  64-70
  6.1 实验流程及浸出渣含量  64-65
  6.2 经济技术分析  65-69
    6.2.1 生产成本核算  65-67
    6.2.2 投资估算  67-69
    6.2.3 经济效益分析  69
  6.3 本章小结  69-70
第七章总结  70-72
  7.1 阳极过程的研究  70
  7.2 阴极过程的研究  70-71
  7.3 氨-氯化铵-乙二胺体系制取高纯铜  71
  7.4 贵金属回收研究和经济技术分析  71-72
参考文献  72-77
致谢  77-78
攻读硕士学位期间发表的论文  78

废弃线路板中铜的提取与资源化工艺研究

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