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纳米复合镀层的脉冲电沉积制备工艺及性能研究

作　者: 胡双丽
导　师: 郭忠诚
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 脉冲电沉积纳米复合镀层组织与结构性能
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

纳米颗粒具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、量子隧道尺寸效应,当被沉积到基质金属中以后,能够提高基质金属的显微硬度、耐磨、耐腐蚀以及抗高温氧化性能,同时还能赋予金属表面新的力学、热学、光学及电磁学等性能,在冶金、化工、烟草及机械等领域应用前景广阔。与直流电沉积相比,脉冲电流具有更高的瞬间电流密度,因此,利用脉冲电沉积的技术优势和材料多元复合的协同优势,能够使制备出的功能性金属基多元纳米复合镀层具有更优异的物理及化学性能。本论文主要对Ni-W-P-CeO2-SiO2纳米复合镀层的脉冲电沉积制备工艺,组织结构与性能进行了较为系统的研究,获得了一些有价值的参考结论。在脉冲频率恒定时,研究了脉冲参数对Ni-W-P-CeO2-SiO2纳米复合镀层脉冲电沉积过程的影响,采用显微硬度、沉积速率及纳米颗粒质量百分含量进行表征,初步确定出了较佳的脉冲电沉积参数,分别为：正向脉冲占空比：10%,正向脉冲平均电流密：15A/dm2,正向脉冲工作时间：300ms；反向脉冲占空比：30%,反向脉冲平均电流密度：1.5A/dm2,反向脉冲工作时间：40ms。研究了Ni-W-P-CeO2-SiO2纳米复合镀层的组织及结构变化规律,结果表明：该纳米复合镀层在镀态下为非晶态结构,300℃热处理时开始晶化,同时析出Ni2P、Ni3P等新的物相；当热处理温度提高到600℃时,Ni3P、Ni5P2合金相消失,镀层晶化过程完成,基质金属发生部分氧化；当氧化温度低于400℃时,Ni-W-P-CeO2-SiO2纳米复合镀层的表面显微组织没有明显变化,但随着氧化温度的继续升高,基质金属晶粒开始长大。当氧化温度达到800℃时,沉积层的组织结构仍然连续,致密、完整,没有发生剥离及脱落。研究了热处理工艺对Ni-W-P-CeO2-SiO2纳米复合镀层显微硬度的影响,结果表明：当热处理时间为1h时,提高热处理温度,显微硬度逐渐增加,在400℃时达到峰值,之后继续提高热处理温度,显微硬度又呈现下降趋势；在热处理温度恒定为300℃时,显微硬度随着热处理时间的延长先增大后减小,在热处理时间为3h时达到最高值；在同一热处理温度或热处理时间下,纳米复合镀层的显微硬度均明显高于相应的Ni-W-P合金镀层。研究了Ni-W-P-CeO2-SiO2纳米复合镀层的高温氧化行为,结果表明：在氧化时间为1h时,纳米复合镀层的氧化增重与氧化温度的动力学曲线近似符合指数函数的增长规律；在300℃氧化温度下,纳米复合镀层氧化增重与氧化时间的动力学曲线近似符合幂函数的增长规律；与Ni-W-P合金镀层相比,纳米复合镀层的抗高温氧化性能提高了2～3倍。研究了Ni-W-P-CeO2-SiO2纳米复合镀层在盐酸和氯化钠腐蚀介质中的腐蚀规律和腐蚀机理,结果表明,随着腐蚀时间的延长,纳米复合镀层的腐蚀速率与腐蚀时间的腐蚀动力学关系可用立方函数表示；在腐蚀介质浓度和腐蚀时间相同时,纳米复合镀层的耐蚀性优于Ni-W-P合金镀层；纳米复合镀层在盐酸和氯化钠腐蚀介质中发生的是界面腐蚀,而Ni-W-P合金镀层在盐酸溶液中发生的是缝隙腐蚀,在氯化钠溶液中发生的是点蚀。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-9
第一章绪论  9-29
  1.1 纳米复合镀技术  9-20
    1.1.1 纳米复合镀的特点  9-12
    1.1.2 纳米复合镀层的形成机理  12-17
    1.1.3 纳米复合镀层的应用及展望  17-20
  1.2 脉冲镀及脉冲纳米复合镀技术  20-26
    1.2.1 双脉冲电镀技术  21-25
    1.2.2 双脉冲纳米复合镀技术及其发展  25-26
  1.3 电沉积Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层的热力学分析  26-27
  1.4 本文的创新点及研究内容  27-29
    1.4.1 本研究的创新点  27
    1.4.2 研究内容  27-29
第二章实验方法  29-34
  2.1 电镀液组成及工艺条件  29
  2.2 Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层的制备  29-31
    2.2.1 实验装置  29-30
    2.2.2 复合镀层的制备流程  30-31
  2.3 Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层的结构表征  31
  2.4 Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层的性能测定  31-34
    2.4.1 镀层中纳米颗粒百分含量的分析  31
    2.4.2 镀层的显微硬度及厚度  31
    2.4.3 镀层的抗高温氧化性能  31-32
    2.4.4 镀层的耐蚀性  32-33
    2.4.5 镀层的结合力分析  33-34
第三章脉冲电沉积Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层工艺研究  34-52
  3.1 前言  34
  3.2 实验内容与方法  34-35
    3.2.1 脉冲波形及脉冲参数  34-35
    3.2.2 Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层的制备与结构表征  35
  3.3 实验结果与讨论  35-51
    3.3.1 脉冲参数对Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层电沉积过程的影响  36-50
    3.3.2 电沉积方式对Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层显微组织的影响  50-51
  3.4 本章小结  51-52
第四章 Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层的高温抗氧化性能研究  52-62
  4.1 前言  52
  4.2 实验内容与方法  52
  4.3 实验结果与讨论  52-60
    4.3.1 热处理温度对镀层组织及结构的影响  52-56
    4.3.2 热处理工艺对镀层显微硬度的影响  56-58
    4.3.3 氧化膜的增长规律  58-59
    4.3.4 镀层的高温氧化性能  59-60
  4.4 本章小结  60-62
第五章 Ni-W-P-CeO_2-SiO_2纳米复合镀层的耐腐蚀性研究  62-71
  5.1 前言  62
  5.2 实验内容与方法  62
  5.3 实验结果与讨论  62-70
    5.3.1 试样在NaCl和HCL腐蚀介质中的腐蚀规律  63-66
    5.3.2 试样在10%盐酸和10%NaCl溶液中的腐蚀机理探讨  66-70
  5.4 本章小结  70-71
第六章结论  71-73
参考文献  73-82
致谢  82-83
附录  83

纳米复合镀层的脉冲电沉积制备工艺及性能研究

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