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电解法制备离子液体及其应用研究

作　者: 曹友洪
导　师: 朱为宏；柳飞舟
学　校: 华东理工大学
专　业: 轻工技术与工程
关键词: 离子液体 电解法制备 阳离子交换膜 电流效率 Mannich反应
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


电解法合成了甲基咪唑类离子液体——[Omim]BF4、[Bmim][CF3SO3] [EMIM]BF4、[EMIM][CF3SO3]、[BMIM][HCOO]、[BMIM]NO3、[BMIM]BF4和手性离子液体1-丁基3-甲基咪唑L-乳酸盐,并采用料红外光谱、核磁共振表征了电解法合成的离子液体结构。循环伏安法、溴离子测定表明电解法可以得到高纯的离子液体。论文测定了电解法合成的离子液体在不同温度、浓度的电导率,研究了电解法制备离子液体的工艺条件,确定了电解槽结构,其中隔膜采用阳离子交换膜,阴极、阳极材料均采用石墨。工艺研究表明：阳极溶液、阴极溶液的浓度、电流密度都会影响电解的电流效率。放大实验表明,有利于电流效率的提高,为将来工业化生产提供了依据。利用水性离子液体[Bmim]NO3为溶剂,1-磺酸丁基-3甲基咪唑硫酸氢盐为催化剂进行Mannich反应的研究,研究了[Bmim]NO3、1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐浓度对Mannich反应的影响,核磁共振表征了Mannich产物的结构。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章 前言  9-23
  1.1 离子液体的研究历史  10-11
  1.2 室温离子液体种类  11
  1.3 离子液体的特点  11-12
  1.4 离子液体的物化性能  12-16
    1.4.1 离子液体的熔点  12-13
    1.4.2 离子液体的密度  13
    1.4.3 离子液体的黏度  13-15
    1.4.4 离子液体的表面张力和热容  15-16
  1.5 离子液体作为溶剂在有机合成中的应用  16-19
    1.5.1 Diels-Alder反应  16
    1.5.2 Knoevenagel反应和Ronbinson闭环反应  16-17
    1.5.3 Heck反应  17
    1.5.4 酸性离子液体催化的缩醛(酮)反应  17-18
    1.5.5 二氢月桂烯在离子液体中的选择性水合反应  18-19
  1.6 离子液体的合成方法概述  19-22
    1.6.1 直接合成法  19
    1.6.2 两步合成法  19-20
    1.6.3 电化学方法合成  20
    1.6.4 电化学合成离子液体的基本原理  20-21
    1.6.5 电极材料  21-22
  1.7 课题的提出  22-23
第2章 实验部分  23-33
  2.1 试剂与仪器  23-24
  2.2 产物分析方法  24
  2.3 化学法合成N-甲基咪唑离子液体  24-28
    2.3.1 N-甲基咪唑季铵盐的合成  25-26
    2.3.2 化学法置换阴离子合成离子液体  26-28
  2.4 电化学制备离子液体  28-33
    2.4.1 电化学制备离子液体反应器的设计  28-29
    2.4.2 电解法制备离子液体  29-33
第3章 结果与讨论  33-70
  3.1 电解槽结构  33-34
    3.1.1 电极的选择  33
    3.1.2 隔膜材料的选择  33
    3.1.3 电解槽结构  33-34
    3.1.4 阳极副产品Br_2的处理  34
  3.2 甲基咪唑离子液体的性质  34-46
    3.2.1 [omim]BF_4的性质、结构表征  34-41
    3.2.2 [Emim]Ac的性质、结构表征  41-43
    3.2.3 [C_8min]LA性质、结构表征  43-46
  3.3 电解法制备甲基咪唑离子液体的工艺研究  46-56
    3.3.1 [omim]BF4的电解工艺研究  46-47
    3.3.2 [Bmim]三氟甲磺酸的电解工艺研究  47-52
    3.3.3 [Emim]Ac的电解工艺研究  52-53
    3.3.4 [C_8min]LA的电解工艺研究  53-54
    3.3.5 [Bmim]NO_3电解工艺研究  54-56
  3.4 其他离子液体的合成及核磁谱图分析  56-59
    3.4.1 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的电解合成  56
    3.4.2 1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐的电解合成  56-57
    3.4.3 1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐的电解合成  57-58
    3.4.4 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的电解合成  58-59
  3.5 放大电解实验  59-60
  3.6 离子液体催化Mannich碱的制备  60-70
    3.6.1 不同溶剂及催化剂对反应的影响  60-62
    3.6.2 Mannich碱(4)的制备  62-69
    3.6.3 酸催化Mannich反应的机理  69-70
第4章 结论  70-71
参考文献  71-74
致谢  74-75
卷内备考表  75-76

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用
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