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钛酸铝材料的制备及其改性

作　者: 周林平
导　师: 王家邦
学　校: 浙江大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 钛酸铝热分解率热膨胀系数抗热震性添加剂碳化硅莫来石纤维
分类号: TQ174.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

钛酸铝是目前所知道的唯一集低膨胀性和耐高温性于一体的结构材料。它在850℃-1280℃时会分解成Al₂O₃和TiO₂,而且其强度也很低,这两个弱点严重制约它的使用范围。本文分别以无机盐为原料固相法合成钛酸铝粉以及利用醇盐相比于固相法在较低的温度下合成了钛酸铝,较系统地研究了MgO,CeO₂,A₃S₂粉,A₃S₂纤维,SiC等材料与钛酸铝复合的烧结性能、机械性能、热稳定性、热膨胀性及抗热震性,研究了烧成工艺与材料性能的关系。本文在回顾了钛酸铝陶瓷研究现状的基础上,首先在实验室通过α-Al₂O₃和化学纯TiO₂按等摩尔比混合均匀在1450℃保温2小时合成了较为纯净的钛酸铝。通过引入添加复合稳定剂MgO与CeO₂,研究钛酸铝复合材料的性能。MgO的引入可以减少微裂纹的产生,提高钛酸铝致密化过程,从而增加材料的热膨胀系数,还可以抑制钛酸铝晶粒的异常长大。加入了3%的MgO的钛酸铝与纯的钛酸铝的抗弯强度相比,从13.07MPa马上到了32.60MPa,提高了约为2.5倍。但随后MgO含量的增加,抗弯强度的增加趋于平缓。单独添加CeO₂对钛酸铝的稳定性和抗弯强度作用不大,而且随着添加量的增大效果也不明显。在MgO和CeO₂复合改性钛酸铝复相陶瓷制备过程中,添加剂CeO₂的引入可以降低材料的低共熔温度,在较低的温度下形成液相,促进材料的烧结,提高样品的致密度。加入3%MgO+4%CeO₂是比较合适的改性钛酸铝的配方,在提高材料的机械强度和维持较低的热膨胀系数和保持较好的热稳定性三个方面能较好的统一。本文还尝试利用以（C₄H₉O）₄Ti和AlCl₃及C₂H₅OH等为原料用非水解sol-gel在750℃下在实验室合成了钛酸铝,比一般固相法合成降低了500-600℃温度,为将来低温制备钛酸铝产业化打下一定的基础。在750℃保温2小时可以得到纳米级的钛酸铝粒子,随着温度的升高,钛酸铝粒子的尺寸也逐渐由纳米级向微米级过渡,粒子的形貌也逐渐趋于完整,形成表面针状的球形。莫来石（A₃S₂）与钛酸铝复合材料体系中,含量20%的A₃S₂的试样的热膨胀系数最小,而且有较高的热震强度保持率。随着A₃S₂粉的加入量增加,试样的致密度是逐步提高的,试样的晶粒也有逐步细化的趋势。A₃S₂的加入,在复合材料的烧成过程中有抑制钛酸铝晶粒长大的作用,再加上A₃S₂本身强度高,从而能提高复合材料的力学性能。在SiC+Al₂O₃+AT体系中,随着SiC含量在体系中的增加,试样表面的氧化越来越严重,在试样的表面来看逐渐变的致密,试样的力学强度也逐渐增强。A₃S₂纤维与钛酸铝复合材料在1400℃保温2小时后试样断面中纤维保持完好,与钛酸铝基体材料没有很紧密的烧结在一起,1500℃保温2小时后纤维与基体材料熔和消失,强度有一定程度的提高。A₃S₂纤维与钛酸铝复合材料随着纤维含量的增加试样收缩率逐渐增大,抗弯抗压强度也逐渐提高。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-8
Abstract  8-14
第一章文献综述  14-27
  1.1.课题研究背景  14
  1.2 钛酸铝的晶体结构与性质  14-17
    1.2.1 钛酸铝的相图  14-15
    1.2.2 晶体结构  15-17
  1.3 钛酸铝的性能与改性  17-23
    1.3.1 钛酸铝改性的方法  17-20
    1.3.2 钛酸铝的性能及改性机理  20-23
  1.4 钛酸铝的晶体结构与性能  23-25
    1.4.1 微裂纹和晶粒的关系  23-24
    1.4.2 显微结构对强度、断裂韧性的影响  24-25
  1.5 本文研究的目的和意义  25-27
第二章实验原料和研究方法  27-32
  2.1 本实验所用到的主要原料和性能  27
  2.2 实验材料的研究方法  27-32
    2.2.1 显气孔率的测定  27-28
    2.2.2 体积密度的测试与计算  28
    2.2.3 钛酸铝合成率的测试与计算  28
    2.2.4 差热-热重分析(DTA-TGA)  28-29
    2.2.5 热膨胀系数的测试与计算  29
    2.2.6 物相分析(XRD)  29-30
    2.2.7 抗弯强度的测试  30-31
    2.2.8 微观结构分析(SEM)  31
    2.2.9 透射电子显微镜(TEM)  31-32
第三章钛酸铝固相法制备及改性  32-62
  3.1 引言  32-33
  3.2 实验部分  33-36
    3.2.1 原料  33
    3.2.2 配方组成设计  33-34
    3.2.3 混合  34-35
    3.2.4 成型  35
    3.2.5 干燥  35
    3.2.6 烧成  35
    3.2.7 实验过程  35-36
  3.3 烧成制度  36
  3.4 MgO单独改性钛酸铝陶瓷的结构与性能  36-40
  3.5 MgO对材料的热稳定性的影响  40-46
    3.5.1 钛酸铝的晶格常数及其稳定性的关系  42-43
    3.5.2 引入添加剂对钛酸铝的晶格常数和分解率的影响  43-44
    3.5.3 钛酸铝热稳定性的热力学分析  44-45
    3.5.4 MgO与烧成温度对钛酸铝稳定性的影响  45-46
    3.5.5 ATM固溶体的简化热力学模型  46
  3.6 MgO含量与钛酸铝材料的机械性能  46-48
  3.7 MgO对材料的热膨胀系数的影响  48-49
  3.8 CeO_2对钛酸铝材料的稳定性的影响  49-50
  3.9 CeO_2对钛酸铝机械性能的影响  50-51
  3.10 MgO和CeO_2分别作添加剂对材料烧结尺寸的影响  51-53
  3.11 MgO和CeO_2复合添加改性钛酸铝的稳定性  53-57
  3.12 复合添加剂对钛酸铝机械性能的影响  57-58
  3.13 复合添加剂对复合钛酸铝材料的热膨胀系数的影响  58-60
  3.14 本章小结  60-62
第四章液相法低温制备钛酸铝  62-75
  4.1 引言  62
  4.2 实验部分  62-70
    4.2.1 原料的选择  62-63
    4.2.2 实验主要设备  63
    4.2.3 实验的原理  63
    4.2.4 实验配方设计  63-64
    4.2.5 实验流程  64-65
    4.2.6 XRD测试  65
    4.2.7 实验优化  65-70
  4.3 用氧化钛溶胶和氧化铝溶胶制备钛酸铝  70-73
    4.3.1 实验原料  71
    4.3.2 实验步骤  71-72
    4.3.3 DTA-TG分析  72-73
    4.3.4 XRD测试分析  73
  4.4 本章小结  73-75
第五章钛酸铝基复合材料的制备和性能  75-95
  5.1 钛酸铝-莫来石体系  75-83
    5.1.1 实验原料  75-76
    5.1.2 实验方法  76
    5.1.3 结果与讨论  76-83
  5.2 钛酸铝-碳化硅体系  83-86
    5.2.1 实验原料  83
    5.2.2 实验配方  83-84
    5.2.3 实验步骤  84
    5.2.4 结果与分析  84-86
  5.3 钛酸铝-莫来石长纤维体系  86-90
    5.3.1 实验的原料和配方  86
    5.3.2 实验的方法  86-87
    5.3.3 结果与分析  87-90
  5.4 钛酸铝-碳化硅-莫来石纤维复合体系  90-93
    5.4.1 实验原料和配方  90
    5.4.2 实验步骤  90
    5.4.3 结果与分析  90-93
  5.5 本章小结  93-95
第六章全文总结  95-97
参考文献  97-105
攻读硕士阶段期间发表的相关论文  105

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