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辐射引发分散聚合制备功能性聚苯乙烯微球

作　者: 宋胜楠
导　师: 张志成
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 辐射聚合分散聚合羧基功能团聚苯乙烯微球
分类号: TQ325.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本论文的研究主要集中在通过辐射分散聚合制备功能性聚苯乙烯微球及其应用研究上,分三个部分,主要工作归纳如下:一、用辐射分散两步聚合法,以苯乙烯(St)为单体,衣康酸(IA)为共聚单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,乙醇/水混合溶剂为分散介质,合成了粒径0.6–2.1μm的单分散羧基化聚苯乙烯微球。实验结果证明两步法得到聚合物微球的粒径分布比一步法要窄,因为在两步聚合法的第一步反应中成核阶段已经基本结束,成核粒子数目也已保持稳定,因此在第二步反应中再加入共聚单体对粒子的成长阶段影响较小,并降低二次成核的机率,所以得到的聚合物微球的单分散性也就越好。详细讨论了分散聚合过程中,稳定剂用量、乙醇/水质量比以及衣康酸含量对于聚合物微球的粒径及粒径分布的影响。在分散聚合过程中,由于活性基团羧基的引入,增加了聚合物结构中化学反应活性点,赋予了形成的聚合物粒子一定的亲水性。本文用电导滴定法可用来表征羧基官能团在分散共聚合各相中的分配情况,可以分别得到在微球表面化学与物理吸附、包埋于微球内部及残留于连续相中的羧基含量。二、本实验中以制得的羧基化聚苯乙烯微球为模板,采用辐射法合成P(St-co-IA)/Co3O4复合微球。首先利用分散聚合方法制备苯乙烯与衣康酸的共聚微球;然后再将充分洗涤后的共聚微球分散于氨水配位的氯化钴水溶液中。由于静电作用,部分阳离子会被吸附到共聚微球的表面,然后将此分散体系放入60Co辐照室内进行辐照,被水合电子eaq?还原出来的钴粒子吸附于共聚物微球表面上,通过多次辐射界面反应将会得到P(St-co-IA)/ Co3O4复合微球。三、在共沉淀法合成超细粉末Fe3O4的基础上,采用辐射引发分散聚合法,以苯乙烯(St)为单体,以二乙基苯为交联剂(DVB),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,乙醇/水混合溶剂为分散介质制备了微米级磁性高分子微球。交联剂DVB的加入使得更多单体在Fe3O4粒子表面引发聚合,更容易与高分子链结合形成复合微球,从而得到连续致密的PS包覆层。

全文目录

摘要  6-7
ABSTRACT  7-9
第一章绪论  9-23
  1.1 引言  9-11
    1.1.1 单分散聚合物微球的制备方法  9-10
    1.1.2 单分散聚合物微球的应用  10-11
  1.2 分散聚合体系的各组分  11-13
    1.2.1 单体  11
    1.2.2 稳定剂  11-12
    1.2.3 引发剂  12
    1.2.4 分散介质  12-13
  1.3 分散聚合机理及动力学的研究  13-15
  1.4 分散聚合法制备各种功能聚合物微球  15-17
  1.5 分散聚合技术新进展  17-19
  1.6 选题目的及意义  19-20
  参考文献  20-23
第二章辐射分散聚合制备单分散羧基功能化聚苯乙烯微球  23-38
  2.1 引言  23-24
  2.2 实验部分  24-27
    2.2.1 试剂及原材料  24
    2.2.2 单分散羧基功能化聚苯乙烯微球的合成  24-25
    2.2.3 测试与表征  25-27
  2.3 结果与讨论  27-35
    2.3.1 红外表征  27-28
    2.3.2 分散聚合的动力学研究  28
    2.3.3 醇/水比对粒径及粒径分布的影响  28-29
    2.3.4 稳定剂的用量对粒径及粒径分布的影响  29-30
    2.3.5 IA 的用量对粒径及粒径分布的影响  30-32
    2.3.6 聚合物粒子分散体系中羧基的分布  32-34
    2.3.7 聚合物微球的粒子形态  34-35
  2.4 本章小结  35-37
  参考文献  37-38
第三章Γ-RAY 辐射法制备 P(ST-CO-IA)/ CO_3O_4复合微球  38-48
  3.1 引言  38-41
  3.2 实验部分  41-42
    3.2.1 试剂  41
    3.2.2 P(St-co-IA)/CO_3O_4 复合微球的合成  41-42
    3.2.3 测试与表征  42
  3.3 结果与讨论  42-46
    3.3.1 复合微球的表面成分分析  42-43
    3.3.2 复合微球的物相分析  43-44
    3.3.3 复合微球的热失重分析  44-45
    3.3.4 复合物粒子形态结构  45
    3.3.5 实验中的化学反应机理  45-46
  3.4 本章小结  46-47
  参考文献  47-48
第四章辐射分散聚合制备磁性聚苯乙烯微球  48-58
  4.1 引言  48-49
  4.2 实验部分  49-50
    4.2.1 试剂  49
    4.2.2 油酸表面改性磁性Fe_3O_4 粒子的制备  49
    4.2.3 γ射线引发分散聚合制备磁性Fe_3O_4/PSt 复合微球  49-50
    4.2.4 测试与表征  50
  4.3 结果与讨论  50-56
    4.3.1 OA 表面改性磁性Fe_3O_4 粒子  50-51
    4.3.2 分散介质极性对体系稳定性的影响  51-52
    4.3.3 磁性复合微球的红外分析  52
    4.3.4 复合微球的物相分析  52-53
    4.3.5 复合微球的表面成分分析  53-54
    4.3.6 磁性复合微球的热失重分析  54-55
    4.3.7 磁性复合微球的形貌特征  55-56
  4.4 本章小结  56-57
  参考文献  57-58
致谢  58-59
在读期间发表的论文  59

辐射引发分散聚合制备功能性聚苯乙烯微球

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