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热引发/光引发“自分散”聚合制备高分子微球的研究

作　者: 梁鹏总
导　师: 聂俊
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: “自分散”聚合热引发光引发粒径分布微球
分类号: TQ316.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

高分子微球在日常生活中是应用越来越广泛,在这些制备聚合物的传统方法中,乳液聚合、悬浮聚合和分散聚合是制备聚合物微球的常用方法,乳液聚合法只能制备粒径为0.1-0.7μm的颗粒,悬浮聚合法制备的聚合物微球的粒径一般在100-1000μm之间,且呈多分散性。采用无皂或低皂乳液聚合法可以制备平均粒径接近1μm的单分散聚合物微球,但难于制备粒径大于1μm的聚合物微球,所以对许多应用来说,粒径偏小,而对于制备微米级聚合物微球,采用分散聚合是目前比较有效的方法。但不管是采用分散聚合还是悬浮聚合,又或是乳液聚合,都不可避免地使用分散剂或者乳化剂,这些助剂的使用将使最终生成的微球粒子表面不够洁净,势必给应用造成不利。本文在不加任何稳定剂或者乳化剂的情况下,制备出了分散性良好的聚合物微球粒子,该反应称之为“自分散”聚合。1.采用常规的热引发聚合的方法制备聚合物微球,探究了在“自分散”聚合中的微球粒子稳定存在的原因,并研究了反应单体浓度、不同反应配比、反应时间、引发剂浓度、助溶剂等因素等微球粒径的影响。结果表明,在聚合反应初期生成的聚苯乙烯起到了稳定剂的作用,反应溶剂溶解度参数在这其中起到了一个重要的作用。同时,通过对一些影响因素的研究,得出了一些与传统分散聚合不一致的规律,说明了“自分散”聚合是一个特殊的反应,有着自己独特的规律。2.结合本实验室在紫外光聚合技术方面深厚的理论研究和丰富的实践经验,采用紫外光引发“自分散”聚合制备苯乙烯-马来酸酐共聚物微球以及交联聚合物微球,并研究了各影响因素对微球粒径的影响,通过对热引发的聚合反应和光引发的聚合反应的对比,得出结论,紫外光引发的聚合反应是一个很快的反应,但形成的微球粒径分布较宽,分散较差。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-17
第一章绪论  17-31
  1.1 概述  17
  1.2 高分子微球的制备技术  17-23
    1.2.1 乳液聚合、微乳液聚合以及无皂乳液聚合  17-18
    1.2.2 分散聚合  18-20
    1.2.3 悬浮聚合法  20
    1.2.4 沉淀聚合法  20-21
    1.2.5 种子聚合  21-22
    1.2.6 玻璃乳化法  22-23
  1.3 聚合反应机理  23-27
    1.3.1 自由基聚合反应  23-24
    1.3.2 光聚合概况  24-25
    1.3.3 光聚合体系的组成  25-27
  1.4 苯乙烯-马来酸酐共聚物概述  27-28
  1.5 本论文研究的目的和意义  28-29
  1.6 本论文研究的内容  29-31
第二章热引发"自分散"聚合制备苯乙烯-马来酸酐共聚物微球以及交联聚合物微球  31-61
  2.1 前言  31-32
  2.2 实验试剂  32
  2.3 实验仪器  32-33
  2.4 反应原理  33-34
    2.4.1 苯乙烯和马来酸酐的共聚物的合成原理  33
    2.4.2 苯乙烯和马来酸酐的交联共聚物的合成原理  33-34
  2.5 合成方法  34-35
    2.5.1 苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)微球的制备  34-35
    2.5.2 苯乙烯-马来酸酐的交联共聚物微球的制备  35
  2.6 实验方法  35-39
    2.6.1 红外光谱(FT-IR)  35-36
    2.6.2 光学显微镜和数码照照相机  36-37
    2.6.3 激光粒度仪  37-38
    2.6.4 比表面积  38
    2.6.5 中位粒径  38
    2.6.6 变异系数  38-39
    2.6.7 产率的计算  39
  2.7 结果与讨论  39-58
    2.7.1 微球粒子稳定存在原因的探究  42-43
    2.7.2 混合溶剂对共聚物微球的影响  43-46
    2.7.3 不同单体比对共聚物微球粒径的影响  46-48
    2.7.4 总单体浓度的影响  48-50
    2.7.5 反应时间的影响  50-52
    2.7.6 反应温度的影响  52-54
    2.7.7 引发剂浓度的影响  54-56
    2.7.8 交联剂对微球粒径的影响  56-58
  2.8 结论  58-61
第三章紫外光引发"自分散"聚合制备苯乙烯-马来酸酐共聚物微球以及交联聚合物微球  61-77
  3.1 前言  61
  3.2 实验试剂  61-62
  3.3 实验仪器  62
  3.4 合成方法  62-64
  3.5 实验方法  64-66
    3.5.1 实时红外光谱(RT-FTIR)  64-65
    3.5.2 紫外光谱  65
    3.5.3 扫描电子显微镜(SEM)  65-66
    3.5.4 激光粒度仪  66
  3.6 结果与讨论  66-74
    3.6.1 紫外光引发剂的选择以及引发剂浓度对微球的影响  66-70
    3.6.2 光照时间对微球的影响  70-71
    3.6.3 反应总单体浓度以及反应单体不同配比对微球的影响  71-72
    3.6.4 助溶剂对微球的影响  72-73
    3.6.5 交联剂对微球的影响  73-74
  3.7 结论  74-77
第四章主要结论  77-79
参考文献  79-85
致谢  85-87
研究成果及发表的学术论文  87-89
导师简介  89-91
作者简介  91-92
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  92-93

热引发/光引发“自分散”聚合制备高分子微球的研究

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