学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

N\'-（4-甲氧基联苯-3-）肼羧酸异丙酯的合成研究

作　者: 朱莎莎
导　师: 程广斌
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 杀螨剂联苯肼酯对羟基联苯碳酸二甲酯肼盐
分类号: TQ245.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 130次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

通过对N′-（4-甲氧基联苯-3-）肼羧酸异丙酯（联苯肼酯）的合成路线研究,确定以对羟基联苯为初始原料依次进行硝化、甲基化、加氢还原、重氮化、重氮盐还原、酰化六步反应来合成目标产物。着重研究了碳酸二甲酯取代硫酸二甲酯的甲基化工艺,通过比较硝化与甲基化反应的先后顺序对3-硝基-4-甲氧基联苯产率的影响,确定先硝化后甲基化的方法较好,两步的总产率达89.5%。同时在制备3-硝基-4-甲氧基联苯过程中讨论了碳酸钾（K₂CO₃）的用量,四丁基溴化铵（TBAB）用量,碳酸二甲酯（DMC）用量,反应时间及反应温度等因素对甲基化反应产率的影响。研究表明碳酸钾对反应的影响并不明显,较优的反应条件为:n（TBAB）:n（DMC）:n（3-硝基-4-甲氧基联苯）=1:8:1,反应时间为18h,反应温度为138℃。此时产率为93.8%。本文还研究了不同还原体系对制备3-胺基-4-甲氧基联苯的影响,结果表明适宜方法为催化加氢还原,该方法较优条件是:以Raney Ni为催化剂,用量为0.5%（以占3-硝基-4-甲氧基联苯的质量计）,压力为1.5MPa,温度为80℃,反应时间为1.5h。产率为95.1%。通过摸索3-肼基-4-甲氧基联苯的各种酰化条件,得出适宜条件为:以乙腈为溶剂,吡啶为缚酸剂,n（吡啶）:n（氯甲酸异丙酯）:n（3-肼基-4-甲氧基联苯）=2:1.1:1时。产率为62%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
1 绪论  9-19
  1.1 课题的理论意义和应用价值  9-10
  1.2 杀螨剂的开发历程及研究进展  10-14
  1.3 杀虫剂的应用前景  14-15
  1.4 联苯肼酯的合成路线研究  15-18
    1.4.1 合成路线一  15-16
    1.4.2 合成路线二  16-17
    1.4.3 合成路线三  17
    1.4.4 合成路线四  17-18
    1.4.5 合成路线研究小结  18
  1.5 本文研究内容  18-19
2 3-硝基-4-甲氧基联苯的制备  19-30
  2.1 实验部分  20-23
    2.1.1 实验试剂及仪器  20-21
    2.1.2 实验方法  21
    2.1.3 结构表征  21-23
  2.2 结果与讨论  23-28
    2.2.1 3-硝基对羟基联苯甲基化反应  23-26
    2.2.2 对羟基联苯甲基化反应  26-28
    2.2.3 对甲氧基联苯硝化反应  28
  2.3 本章小结  28-30
3 3-胺基-4-甲氧基联苯的制备  30-36
  3.1 实验部分  31-32
    3.1.1 实验试剂及仪器  31
    3.1.2 实验方法  31-32
    3.1.3 结构表征  32
  3.2 结果与讨论  32-34
    3.2.1 催化加氢还原  32-34
    3.2.2 不同还原体系还原  34
  3.3 本章小结  34-36
4 N′-(4-甲氧基联苯-3-)肼羧酸异丙酯的制备  36-43
  4.1 实验部分  36-40
    4.1.1 实验试剂及仪器  36-37
    4.1.2 实验方法  37-39
    4.1.3 结构表征  39-40
  4.2 结果与讨论  40-42
    4.2.1 吡啶的肼酰化反应  40-41
    4.2.2 不同碱的肼酰化反应  41-42
  4.3 本章小结  42-43
5 总结  43-45
  5.1 结论  43-44
  5.2 进一步研究的建议  44-45
致谢  45-46
参考文献  46-49
附录  49-53

N\'-（4-甲氧基联苯-3-）肼羧酸异丙酯的合成研究

内容摘要

全文目录

相似论文