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纳米碳酸钙的制备及其生长过程的研究

作　者: 叶育倩
导　师: 陈雪梅
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 针状纳米碳酸钙链状纳米碳酸钙片状超细碳酸钙晶形控制剂成核生长
分类号: TQ127.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文采用搅拌碳化法并使用晶形控制剂,制备了针状、链状和片状纳米碳酸钙。研究了主要工艺参数如晶形控制剂的添加量、温度、Ca(OH)2固含量及C02浓度对纳米碳酸钙形貌及粒径分布的影响；进一步探讨了在晶形控制剂的作用下,针状、链状和片状纳米碳酸钙的成核、生长过程。研究结果表明：在温度为30℃,CO2浓度低于25.5%的条件下以EDTA为晶形控制剂,可制备出粒径为35-50nm,粒径分布范围窄、分散性良好的针状纳米碳酸钙；在EDTA的作用下,碳酸钙晶核大量生成,晶体侧面生长缓慢,并向尖端供料,在反应初期就形成了细长的Ca(OH)2与CaCO3针状网络结构,随着反应的进行针状颗粒发生横向生长,粒径长粗,长径比变小。在温度为30℃,CO2浓度大于33.3%的条件下以氯化锌为控制剂可制备出粒径为27-50nm,粒径分布范围窄、分散性良好的链状纳米碳酸钙；氯化锌加入生成的Zn(OH)2可将反应过程中Ca(OH)2与CaCO3复合颗粒链接在一起；反应前期,颗粒之间紧密链接形成棒状结构；随着碳化反应的进行,棒状颗粒发生横向生长；最终,随着粒径变大链接力变小形成链状结构碳酸钙。在草酸存在下,选择温度为20℃、CO2体积浓度高于33.3%以上及Ca(OH)2固含量低于0.7mol/L的条件下可制备出粒径375nm分散性良好的薄片碳酸钙；草酸会破坏原本形成的纺锤形中间粒子晶格结构,在四方晶系的CaC2O4的作用下,使其沿两个轴所在面的方向生长成片状结构。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-24
  1.1 研究背景  10-11
  1.2 文献综述  11-23
    1.2.1 碳酸钙的微观结构概述  11
    1.2.2 纳米碳酸钙的制备方法  11
    1.2.3 碳化反应及碳酸钙成核生长  11-15
      1.2.3.1 碳化反应及CaCO_3晶核的形成  12-13
      1.2.3.2 CaCO_3晶体生长  13-15
    1.2.4 碳化法制备碳酸钙的影响因素  15-20
      1.2.4.1 石灰石的质量  15
      1.2.4.2 Ca(OH)_2悬浮液初始固含量的影响  15-16
      1.2.4.3 CO_2体积浓度的影响  16
      1.2.4.4 温度的变化对碳酸钙形貌的影响  16-17
      1.2.4.5 晶形控制剂对碳酸钙制备的影响  17-20
    1.2.5 碳酸钙研究的国内外状况  20-23
  1.3 本课题的目标  23
  1.4 本课题的研究内容  23
  1.5 本课题的设计思路和创新点  23-24
第2章纳米碳酸钙的制备  24-39
  2.1 引言  24
  2.2 实验部分  24-26
    2.2.1 原料及试剂  24
    2.2.2 仪器与设备  24-25
    2.2.3 纳米碳酸钙制备工艺过程  25-26
    2.2.4 测试与分析  26
  2.3 结果与讨论  26-38
    2.3.1 不同形貌碳酸钙所需晶形控制剂的确定  26-28
    2.3.2 工艺条件对不同形貌纳米碳酸钙制备的影响  28-38
      2.3.2.1 针状纳米碳酸钙的制备  28-31
        (1) 反应温度  28-29
        (2) CO_2体积浓度  29-30
        (3) EDTA添加量  30-31
        (4) 搅拌转速  31
      2.3.2.2 链状纳米碳酸钙的制备  31-35
        (1) 氯化锌添加量  31-33
        (2) 温度的影响  33-34
        (3) CO_2浓度的影响  34-35
      2.3.2.3 片状超细碳酸钙的制备  35-38
        (1) 反应温度  35-36
        (2) CO_2体积浓度  36
        (3) 草酸的添加时间  36-38
        (4) 初始Ca(OH)_2悬浮液固含量  38
  2.4 本章小结  38-39
第3章纳米碳酸钙的成核生长过程  39-54
  3.1 引言  39
  3.2 实验过程测试与分析  39
  3.3 结果与讨论  39-53
    3.3.1 针状纳米碳酸钙的成核生长过程  39-46
      3.3.1.1 EDTA对针状碳酸钙的控制作用  39-40
      3.3.1.2 碳化过程中体系物性参数的变化  40-43
        (1) 碳化过程中体系电导率及碳化率的变化  40-42
        (2) 碳化反应过程中颗粒表面电学性质的变化  42-43
      3.3.1.3 针状纳米碳酸钙的成核生长过程  43-46
    3.3.2 链状纳米碳酸钙的成核生长过程  46-50
      3.3.2.1 氯化锌对链状碳酸钙的控制作用  46
      3.3.2.2 碳化反应过程中电导率、碳化率的变化  46-48
      3.3.2.3 链状纳米碳酸钙的形成过程  48-50
    3.3.3 片状碳酸钙的成核生长过程  50-53
      3.3.3.1 草酸对片状碳酸钙的控制作用  50
      3.3.3.2 片状超细碳酸钙的形成过程  50-53
  3.4 本章小结  53-54
第4章全文总结与展望  54-56
  4.1 全文总结  54-55
  4.2 展望  55-56
参考文献  56-60
硕士研究生期间发表论文、专利情况汇总  60-61
致谢  61

纳米碳酸钙的制备及其生长过程的研究

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