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低温烧结8YSZ的微观组织结构及力学性能研究

作　者: 郭雁军
导　师: 周宏明
学　校: 中南大学
专　业: 材料学
关键词: 8YSZ 低温烧结力学性能 MnO2 TiO2 CuO
分类号: TF046.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

8wt.%Y2O3部分稳定的Zr02(8YSZ)具有较低的热导率,良好的抗氧化和力学性能,已被广泛用于热障涂层表层陶瓷隔热材料。电泳沉积和料将喷涂等方法能够精确控制涂层的化学成分与厚度,不受部件形状的限制,制备条件温和,设备投资低,已成为热障涂层制备方法的研究热点之一。目前,这些新的制备技术需要解决的一个关键问题是电泳沉积或料浆喷涂后的涂层需要高温烧结以使涂层致密化,然而8YSZ的烧结温度通常在1400℃以上,不仅金属基体难以承受,且同时增加了生产成本。因此,如何降低8YSZ的烧结温度已成为迫切需要解决的问题之一。本论文以8YSZ为研究对象,通过在8YSZ中添加烧结助剂来降低其烧结温度。采用阿基米德排水法、维氏显微硬度仪、电子万能试验机、金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM).X(?)寸线衍射分析(XRD)等手段研究了烧结助剂、烧结工艺对对烧结样品的致密度、力学性能、微观形貌、元素分布及相组成结构等的影响,并对烧结机制进行了探讨。主要研究结果如下：1)MnO2可有效降低8YSZ的烧结温度,烧结块体致密度首先随着烧结助剂MnO2含量的增加而增加,添加3 wt.％MnO2的8YSZ在1300℃烧结4h的条件下,其致密度为98.6%,而未添加烧结助剂的样品的致密度仅为62.5%。当烧结助剂含量增加至5%,致密度有微小下降。烧结体致密度随着烧结温度与烧结时间的增加而增加。样品的硬度变化规律与致密度变化规律基本一致。在添加剂含量为3wt.%以下时,样品的抗弯强度随着MnO：含量的增加和温度的升高而增加；当烧结助剂添加量为3wt.%和以上时,在1200℃-1400℃的范围内,样品的抗弯强度先增强,后下降。在烧结温度为1300℃时,成分为8YSZ+3％MnO2样品的抗弯强度随着烧结时间的增加而增加；样品的断裂韧性的变化规律与抗弯强度一致。2)探讨了MnO2作为8YSZ的烧结助剂的助烧机理,不同价态的Mn阳离子取代Zr4+而形成置换固溶体,造成晶格畸变,并产生大量空位与多余电子,从而活化了晶格,降低扩散激活能,因而加速了烧结过程中粒子的扩散,促进烧结体致密化,降低烧结温度。3)Mn02-TiO2可有效降低8YSZ的烧结温度,成分为8YSZ+3%MnO2,8YSZ+3%MnO2+0.5%TiO2时有最好的烧结性能。在此1300℃,4h的烧结条件下,成分为8YSZ+3%MnO2+0.5%TiO2的致密度达到了95%,致密度随着Ti02比例的增加而下降。在整个烧结温度范围内,样品的致密度随着温度的升高而升高；在烧结温度为1300℃时,样品8YSZ+3%MnO2+0.5%TiO2的致密度随烧结时间的增加而增加。样品的硬度、抗弯强度与断裂韧性与致密度变化规律-致；4)探讨了MnO2-TiO2作为8YSZ的烧结助剂的助烧机理。由于不同价态的Mn阳离子与Ti取代Zr4+而形成置换固溶体,造成晶格畸变,并产生大量空位与多余电子,从而活化了晶格,降低扩散激活能；同时MnO2-TiO2二元氧化物在低于烧结温度时会生成液相,这同样会促进8YSZ的烧结,在这两者综合的作用下,8YSZ的烧结温度得到降低。5) CuO-16.7%TiO2可有效降低8YSZ的烧结温度,在烧结助剂CuO-16.7%Ti02添加量为0.5%时,样品的致密度最高,在1300℃,4h的烧结条件下致密度达到了98%。随着烧结助剂含量的增加,样品的致密度逐渐下降；样品的致密度随着温度的升高而升高；烧结温度为1300℃时,样品8YSZ+0.5wt.%(CuO-16.7%TiO2)的致密度随烧结时间的增加而增加。样品的硬度、抗弯强度与断裂韧性的变化规律与致密度基本一致。6)探讨了CuO-16.7mol%TiO2作为8YSZ的烧结助剂的助烧机理。CuO-TiO2存在一低共融点,当Ti02含量为16.7%时,CuO-TiO2二元系统将在919℃发生低共熔反应生成液相,在烧结过程中出现的液相,将会产生较大的毛细管力,它作用在颗粒上,导致颗粒滑移,从而提高了材料的致密度。同时,液相的出现,使氧化锆颗粒可以通过溶解-淀析机制,实现快速传质,加速材料的致密化过程。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第一章文献综述  11-26
  1.1 氧化锆陶瓷基础  11-13
    1.1.1 氧化锆的晶型与结构  11-12
    1.1.2 氧化锆的稳定化  12-13
  1.2 氧化锆的应用  13-16
    1.2.1 氧化锆耐火材料  13-14
    1.2.2 氧化锆结构陶瓷  14
    1.2.3 氧化锆功能陶瓷  14-15
    1.2.4 氧化锆装饰材料  15-16
    1.2.5 与氧化锆形成复相材料  16
  1.3 8YSZ在热障涂层的应用及热障涂层的制备方法  16-18
    1.3.1 8YSZ在热障涂层的应用  16
    1.3.2 热障涂层的制备方法及研究现状  16-18
  1.4 陶瓷的成型与烧结  18-23
    1.4.1 陶瓷的成型  18
    1.4.2 陶瓷的成型方法  18-19
    1.4.3 陶瓷的烧结  19-20
    1.4.4 陶瓷的低温烧结  20-23
  1.5 氧化锆的低温烧结研究现状  23-24
  1.6 研究背景及研究内容  24-26
    1.6.1 研究目的及意义  24
    1.6.2 研究内容  24-26
第二章实验流程与分析方法  26-30
  2.1 陶瓷试样的制备工艺  26-27
  2.2 陶瓷试样的致密度分析  27-28
  2.3 陶瓷试样的相结构及显微形貌  28
    2.3.1 X-射线衍射分析(XRD)  28
    2.3.2 扫描电镜分析(SEM)  28
    2.3.3 能谱分析(EDS)  28
  2.4 陶瓷试样的力学性能测试  28-30
    2.4.1 硬度的测试  28-29
    2.4.2 抗弯强度的测试  29
    2.4.3 断裂韧性的测试  29-30
第三章 MnO_2烧结助剂对8YSZ烧结性能的影响  30-46
  3.1 实验  30-31
    3.1.1 试剂  30
    3.1.2 实验过程  30-31
  3.2 实验结果及讨论  31-44
    3.2.1 烧结性能的研究  31-34
    3.2.2 显微结构与相分析  34-37
    3.2.3 硬度分析  37-39
    3.2.4 抗弯强度分析  39-41
    3.2.5 断裂韧性分析  41-44
  3.3 MnO_2助烧机理探讨  44
  3.4 结论  44-46
第四章 MnO_2-TiO_2复合烧结助剂对8YSZ低温烧结及其性能的影响  46-60
  4.1 实验  46-47
    4.1.1 试剂  46
    4.1.2 实验过程  46-47
  4.2 实验结果和讨论  47-59
    4.2.1 烧结性能研究  47-49
    4.2.2 显微结构与相分析  49-53
    4.2.3 硬度的分析  53-54
    4.2.4 抗弯强度分析  54-57
    4.2.5 断裂韧性分析  57-59
  4.3 MnO_2-TiO_2助烧机理探讨  59
  4.4 结论  59-60
第五章 CuO-16.7mo1%TiO_2烧结助剂对8YSZ低温烧结及性能的影响  60-74
  5.1 实验  60-61
    5.1.1 试剂  60
    5.1.2 实验过程  60-61
  5.2 结果和讨论  61-72
    5.2.1 烧结性能  61-63
    5.2.2 显微结构与相分析  63-66
    5.2.3 硬度分析  66-68
    5.2.4 抗弯强度分析  68-70
    5.2.5 断裂韧性分析  70-72
  5.3 CuO-TiO_2助烧机理探讨  72-73
  5.4 结论  73-74
第六章结论与展望  74-77
  6.1 主要结论  74-75
  6.2 展望  75-77
参考文献  77-84
致谢  84-85
攻读硕士学位期间的主要研究成果  85

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