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预处理淀粉接枝聚丙烯酰胺的盐水溶液聚合及其性能研究

作　者: 黄婷婷
导　师: 王光华
学　校: 武汉科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 预处理淀粉糊化淀粉接枝聚丙烯酰胺盐水溶液聚合
分类号: TS236.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

淀粉接枝聚丙烯酰胺共聚物（St-g-PAM）是在亲水性、半刚性的淀粉分子骨架上引入柔性的聚丙烯酰胺支链而成的,它既有天然高分子的特性,又兼具合成高分子的机械与生物作用的稳定性和线性结构的展开能力。糊化程度是淀粉接枝反应的一个重要影响因素,淀粉糊化程度越高,越有利于接枝共聚。另外,聚合方法一直是科研者研究的一个焦点,包括水溶液聚合法、乳液聚合法、悬浮聚合法等,其中水溶液聚合法是工业中应用最早和最多的方法,但由于反应中过早凝胶化,造成了聚合散热困难,并且接枝共聚产物分离和固化困难,给大规模生产带来了不便。因此,新的合成体系的研究是改善产物性能的重要手段之一。本文对原玉米淀粉进行了水洗、极性溶剂萃取、过滤、干燥、过筛等预处理过程,并以预处理淀粉为基材,在水溶液聚合体系中添加一种适当的盐构成新的反应体系,在此体系中合成了淀粉接枝聚丙烯酰胺。研究了淀粉糊化透光率与萃取溶剂类型（即溶剂极性大小）的关系以及与淀粉颗粒过筛目数（即施加外力大小）的关系,最终选取了经过丙酮溶剂萃取、200目筛子过筛后的淀粉为基材。通过L₁₈（3⁷）正交实验得出的最佳合成条件:即单体的量/淀粉的量3:1,淀粉的量1.5000g,反应温度60℃,盐水溶液的浓度10g/50mL,过硫酸铵的量0.0168g,反应时间3.5h,偶氮引发剂的量0.0100g,在该反应条件下,制备出的St-g-PAM产品,其特性粘度为12.49dL·g^-1,接枝效率为86.68%,接枝率为163.91%。通过FTIR和元素分析鉴定了接枝产物St-g-PAM,并用XRD、偏光显微镜、SEM以及动态流变仪等仪器对产品的结构及性能进行了分析。分析表明:接枝反应后,淀粉的结晶结构完全被破坏,产品存在许多深度较深、数量较多的孔洞,呈现出空间网状结构,而且反应前后溶液体系均是非牛顿流体,各反应条件下的表观粘度均比反应前的高,其中最优条件下的最高。以接枝率、产品转化率以及提纯后产品的质量为指标,验证了淀粉的类型以及溶液体系的选择;结果表明,与未处理的淀粉比较,预处理淀粉的糊化程度更大,更利于接枝共聚,并且在预处理淀粉和盐溶液体系的组合下,获得的产品转化率高、产率高、特性粘度高。通过物性测试仪、针入度试验器以及可见光分光光度计等仪器对盐水溶液聚合体系的特性进行了分析,表明出盐水溶液聚合比水溶液聚合更具优势。并与其他人的研究结果进行了对比,针对St-g-PAM的支链分子质量,盐水体系聚合体系高于水溶液聚合体系和水包水乳液聚合体系。能克服水溶液聚合法存在的缺陷。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
前言  10-11
第一章文献综述  11-22
  1.1 淀粉  11-14
    1.1.1 淀粉的分类  11-12
    1.1.2 淀粉的成分  12-14
    1.1.3 淀粉的结构  14
  1.2 淀粉类接枝共聚方法  14-16
    1.2.1 水溶液聚合  14-15
    1.2.2 反相乳液聚合  15
    1.2.3 反相悬浮聚合  15-16
    1.2.4 其它聚合法  16
  1.3 盐在聚合体系中的应用  16
  1.4 产物的提纯方法  16-18
  1.5 多糖类接枝聚丙烯酰胺在工业中的应用  18-21
    1.5.1 在污水处理中的应用  18-21
    1.5.2 多糖类接枝共聚物在其它领域的应用  21
  1.6 本课题研究意义及主要内容  21-22
第二章淀粉反应基材的制取  22-27
  2.1 化学药品及仪器设备  22
    2.1.1 主要化学药品  22
    2.1.2 主要仪器设备  22
  2.2 淀粉预处理  22-23
    2.2.1 预处理目的  22
    2.2.2 预处理方法  22
    2.2.3 检测指标  22
    2.2.4 淀粉糊化及透光率的测定  22-23
  2.3 淀粉基材的糊化实验结果与讨论  23-27
    2.3.1 糊化透光率与萃取溶剂类型的关系  23-24
    2.3.2 糊化透光率与过筛目数的关系  24-26
    2.3.3 淀粉类型的选用结果  26-27
第三章淀粉接枝聚丙烯酰胺共聚物的盐水溶液聚合  27-38
  3.1 实验部分  27-29
    3.1.1 主要化学药品  27
    3.1.2 主要仪器设备  27
    3.1.3 淀粉接枝聚丙烯酰胺的聚合装置  27-28
    3.1.4 淀粉接枝聚丙烯酰胺的聚合步骤  28
    3.1.5 产物的提纯  28
    3.1.6 产品指标的测定  28-29
  3.2 正交实验  29-32
    3.2.1 正交表表头  29
    3.2.2 正交实验结果  29-31
    3.2.3 正交实验结果的验证  31-32
  3.3 单因素分析  32-38
    3.3.1 过氧化物引发剂的影响  32-33
    3.3.2 盐水浓度的影响  33-34
    3.3.3 反应温度的影响  34-35
    3.3.4 淀粉量变的影响  35
    3.3.5 AM 量变的影响  35-36
    3.3.6 反应时间的影响  36-38
第四章接枝产物的结构及性能研究  38-52
  4.1 所用仪器  38
  4.2 鉴定分析  38-40
    4.2.1 红外光谱（FTIR）分析  38-40
    4.2.2 元素分析  40
  4.3 结构分析  40-43
    4.3.1 扫描电镜（SEM）分析  40-42
    4.3.2 X 射线衍射（XRD）分析  42-43
    4.3.3 偏光显微镜分析  43
  4.4 流变性能分析  43-46
  4.5 淀粉的处理以及反应体系对接枝产物性能的影响  46-47
  4.6 物性分析  47-50
    4.6.1 物性测试仪的原理  47-48
    4.6.2 取样  48
    4.6.3 结果分析  48-50
  4.7 与水溶液聚合体系的性能比较  50
  4.8 与他人聚合体系的支链分子质量比较  50-52
第五章研究总结  52-54
参考文献  54-60
致谢  60-61
攻读硕士学位期间发表的论文  61

预处理淀粉接枝聚丙烯酰胺的盐水溶液聚合及其性能研究

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