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柠檬酸法合成介孔材料及其在Cu²⁺去除中的应用

作　者: 黄苏君
导　师: 李溪；潘浦敦
学　校: 复旦大学
专　业: 环境工程
关键词: 介孔氧化硅磁性氧化硅介孔 Fe3O4@SiO2纳米复合材料 Cu2+去除非表面活性剂
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

介孔氧化硅和磁性介孔氧化硅纳米复合材料因其在化学化工、生物医药、环境和能源等领域中具有重要的潜在应用而成为当前研究的热点。介孔材料的合成一般采用表面活性剂模板路径通过超分子自组装形成,然而这种方法合成过程过于复杂,高温煅烧、有机溶剂萃取、微波脱除等手段来去除表面活性剂耗能耗时且模板剂一般难以回收利用,此外高温煅烧模板分解产生的有害物质又会带来严重的环境污染。来自于冶金、电镀、印刷、纺织、化肥和造纸工业等诸多领域中的Cu2+是废水中一种常见的重金属。较高的Cu2+浓度不但危害水生动植物的生长,阻碍水体自净,还将影响人类健康。吸附法是一种去除污水中重金属离子的有效方法,但寻找合适的吸附材料是其广泛应用的关键。为了开辟出一条简单、廉价合成介孔材料的新路径,以更好地满足环境净化应用如重金属Cu2+的有效去除,本论文做了以下几方面的探索工作。(1)基于溶胶-凝胶技术通过一种简单、廉价的非表面活性剂合成路径在水溶液体系中合成了一种具有丰富硅烷羟基的介孔氧化硅材料。此法以柠檬酸为模板,正硅酸乙酯((TEOS)为硅源,柠檬酸在合成过程中可同时作为成孔剂和TEOS水解的酸催化剂。另外通过简单水洗的方法可以很容易地将柠檬酸模板去除,从而使合成的介孔氧化硅孔道中保留了丰富的硅烷羟基,滤液干燥后可将柠檬酸回收并循环利用。对合成的介孔氧化硅材料进行了XRD、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和N2吸脱附等的物性表征。丰富的硅烷羟基有利于有机官能团的嫁接,因此我们对介孔氧化硅进行了氨基嫁接修饰并将其用于水溶液中重金属Cu2+离子吸附研究,结果表现出较好的吸附性能。(2)磁性介孔复合材料是当前研究的一大热点,基于上述开发的非表面活性剂柠檬酸路径合成介孔氧化硅的方法,本章中将其推广用于合成有序的磁性介孔Fe3O4@SiO2纳米复合微球。N2吸脱附表征发现此类材料具有较大的表面积和孔体积、孔径单一,SEM和TEM显示该复合材料是核-壳结构的球形形貌且氧化硅壳具有一定的介孔有序性,FTIR结果证实该磁性介孔氧化硅复合材料同样具有丰富的硅烷羟基基团。将3-APTES嫁接的磁性介孔氧化硅复合材料用于对Cu2+离子吸附研究,该材料表现出很好的吸附性能和磁性可回收能力。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
第一章绪论  8-25
  1.1 纳米材料  8-10
    1.1.1 纳米材料的定义  8
    1.1.2 纳米材料的基本效应  8-9
    1.1.3 纳米材料的特殊性能  9-10
  1.2 介孔材料  10-14
    1.2.1 介孔材料的定义  10-11
    1.2.2 介孔材料的分类及合成过程中的重要参数  11-12
    1.2.3 介孔材料的合成及机理  12-14
  1.3 介孔氧化硅材料  14-19
    1.3.1 介孔氧化硅的合成机理  16-18
    1.3.2 介孔氧化硅材料的功能化  18-19
  1.4 磁性介孔氧化硅材料  19-22
    1.4.1 磁性介孔氧化硅材料的研究进展  20-22
    1.4.2 磁性介孔氧化硅材料的应用  22
  1.5 重金属Cu~(2+)对水体的污染  22-23
    1.5.1 废水中Cu~(2+)的实际来源及危害  22-23
    1.5.2 废水中Cu~(2+)去除方法的研究进展  23
  1.6 论文的研究目标和意义  23-25
第二章低成本合成高硅烷羟基的介孔氧化硅材料及其在Cu~(2+)去除中的应用  25-36
  2.1 前言  25-26
  2.2 实验  26-27
    2.2.1 利用CA作为模板来合成介孔硅材料  26
    2.2.2 介孔硅的氨基官能化合成  26
    2.2.3 Cu(Ⅱ)吸附实验  26-27
  2.3 表征  27-35
    2.3.1 在用水萃取去除模板的前后,介孔硅的FT-IR分析  27-28
    2.3.2 合成的介孔硅材料的表征  28-32
    2.3.3 Cu~(2+)吸附实验及其实验结果  32-35
  2.4 结论  35-36
第三章非表面活性剂路径合成有序介孔Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料及其在Cu~(2+)去除中的应用  36-45
  3.1 前言  36
  3.2 实验方法  36-37
  3.3 吸附剂的特性表征  37-41
    3.3.1 红外光谱  37-38
    3.3.2 XRD图谱  38
    3.3.3 N_2吸脱附等温曲线  38-39
    3.3.4 SEM图  39-40
    3.3.5 TEM图  40-41
  3.4 Cu~(2+)吸附实验  41-44
  3.5 本章小结  44-45
第四章论文总结  45-46
参考文献  46-59
致谢  59-60
攻读硕士期间发表的论文及科研成果  60-61

柠檬酸法合成介孔材料及其在Cu2+去除中的应用

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