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荧光分析法在药物检测中的应用研究

作　者: 郝巧艳
导　师: 王金中
学　校: 河南大学
专　业: 分析化学
关键词: 荧光衍生法 阻抑动力学荧光法 共振光散射法 苯甘孢霉素 头孢曲松钠 吡罗昔康 头孢哌酮钠 丁胺卡那霉素 曙红Y 过硫酸钾 荧光桃红 Au(Ⅲ)
分类号: R927
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


发光分析是分子发光光谱分析的简称,它主要包括化学发光分析（包括生物发光分析）,分子荧光分析和磷光分析三种分析法。由第一电子激发单重态所产生的辐射跃迁而伴随产生的发光现象称为荧光,基于对化合物的荧光性质而建立起来的分析测量方法称为分子荧光光谱法。自从1867年Goppelsroder进行历史上首次的荧光分析工作后,经过一个多世纪的发展,除常用的一些方法,如通过化学反应将没有荧光性质的物质转换为适合于测定的、有一定荧光性质的物质,荧光淬灭法以及荧光能量转移外,随着激光技术、计算机和电子学的新成就等一些新的科学技术的发展,同步荧光、导数荧光、时间分辨荧光、荧光探针、固体表面荧光分析、固相萃取荧光法、荧光反应速率法和荧光光纤化学传感器等得到了很大很好的发展。现阶段,荧光分析法在药物监测、食品分析、生化分析以及复杂体系多组分同时测定分析中受到关注并成为一种重要而有效的分析技术。本文综述了近年来荧光分析法在药物检测中的应用与研究情况。本研究工作中,主要利用荧光衍生法、阻抑荧光动力学法及共振光散射法对药物进行测定。各项研究工作简述如下:一荧光衍生法测定胶囊中苯甘孢霉素的含量在近中性的介质中,苯甘孢霉素与Au（Ⅲ）发生配合反应生成荧光物质(λex=355 nm,λem=438 nm),建立了用荧光分光光度法测定苯甘孢霉素含量的新方法。在所选定的最佳条件下,苯甘孢霉素的浓度在0.40～20.0 mg·L-1范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,R=0.9982,对浓度为2.0 mg·L-1的苯甘孢霉素连续测定11次,其相对标准偏差（RSD）为2.48%,检出限为0.14 mg·L-1,平均回收率为100.4%。本法可用于片剂和胶囊中苯甘孢霉素含量的测定。二阻抑动力学荧光法在药物检测中的应用研究1注射用的头孢曲松钠含量的测定在弱酸性介质中,头孢曲松钠能够阻抑过硫酸钾氧化荧光桃红的荧光淬灭反应,从而建立了阻抑动力学荧光法测定头孢曲松钠含量的新方法。头孢曲松钠的质量浓度与荧光强度的变化在1.0×10-6～1.3×10-5g·mL-1范围内呈良好线性关系,R=0.9980,对浓度为1.0×10-5g·mL-1的头孢曲松钠进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为1.29%,检出限为3.8×10-8g·mL-1。该法简便、快速,结果可靠,可应用于药物制剂中头孢曲松钠含量的测定。2片剂中吡罗昔康含量的测定在弱酸性介质中,吡罗昔康能够阻抑过硫酸钾氧化荧光桃红的荧光淬灭反应,从而建立了阻抑动力学荧光法测定吡罗昔康含量的新方法。吡罗昔康的质量浓度与荧光强度的变化在1.0×10-7～2.0×10-6g·mL-1范围内呈良好线性关系,相对标准偏差（RSD）为3.12%,方法的检出限为为4.5×10-8g·mL-1。该法简便、快速,结果可靠,可应用于药物制剂中吡罗昔康含量的测定,结果令人满意。3头孢哌酮钠含量的测定在弱酸性介质中,头孢哌酮钠能够阻抑过硫酸钾氧化荧光桃红的荧光淬灭反应,从而建立了阻抑动力学荧光法测定头孢哌酮钠含量的新方法。头孢哌酮钠的质量浓度与荧光强度的变化在1.0×10-6～1.3×10-5g·mL-1范围内呈线性关系（R=0.9950,）,对浓度为1.0×10-5g·mL-1的头孢哌酮钠进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为2.32%,方法的检出限为7.0×10-8g·mL-1。该法简便、快速,结果可靠,可应用于药物制剂中头孢哌酮钠含量的测定。三共振光散射法测定丁胺卡那霉素的含量研究了以曙红Y作为共振光散射探针测定市售药品中丁胺卡那霉素的含量的方法。该方法基于在十二烷基磺酸钠存在下及pH=5.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,丁胺卡那霉素与曙红Y通过分子间作用力形成复合物,在λ=525nm处,共振光散射强度(ΔIRLS)最大且光散射的强度与AMK的浓度在4.0～20.0μg·mL-1内成正比（相关系数r=0.9984）。该方法简便、快速、灵敏度高,对4.0μg·mL-1的AMK平行测定11次,检出限为0.011μg·mL-1,RSD=3.23%,用于市售样品的分析测定,结果满意。

全文目录


中文摘要  3-6
Abstract  6-9
目录  9-14
前言  14-15
第一章 荧光分析在药物分析中的应用  15-30
  1 荧光分析方法在药物检测中的应用和发展  15-19
    1.1 直接荧光法  16
    1.2 荧光淬灭分析法  16
    1.3 衍生化荧光分析  16-17
    1.4 胶束增敏荧光分析法  17-18
    1.5 荧光探针分析法  18
    1.6 荧光动力学分析法  18-19
    1.7 荷移荧光光谱分析法  19
    1.8 同步荧光分析法  19
  2 几种新技术和新方法  19-20
    2.1 导数荧光分析法  19-20
    2.2 化学计量学方法  20
    2.3 荧光联用技术  20
  3 展望  20-21
  4 课题的提出  21-22
  参考文献  22-30
第二章 荧光衍生法在药物检测中的应用  30-40
  1 引言  30
  2 实验部分  30-31
    2.1 仪器和药品  30-31
    2.2 实验方法  31
  3 结果及讨论  31-36
    3.1 荧光激发和发射光谱  31-32
    3.2 最佳实验条件的选择  32-35
      3.2.1 反应介质及其用量的影响  32-33
      3.2.2 氯金酸用量的影响  33-34
      3.2.3 表面活性剂及用量的影响  34
      3.2.4 加热温度的影响  34-35
      3.2.5 反应时间的影响  35
    3.3 干扰实验  35
    3.4 线性范围、精密度和检出限  35
    3.5 样品测定  35-36
  4 反应机理的讨论  36-38
  参考文献  38-39
  本章小结  39-40
第三章 阻抑动力学荧光法在药物分析中的应用  40-65
  第一节 阻抑动力学荧光法测定头孢曲松钠  40-48
    1 实验部分  40-41
      1.1 仪器和药品  40-41
      1.2 实验方法  41
    2 结果及讨论  41-46
      2.1 激发光谱和发射光谱  41-42
      2.2 最佳实验条件的选择  42-45
        2.2.1 反应介质的影响  42-43
        2.2.2 过硫酸钾浓度的影响  43
        2.2.3 加热温度的影响  43-44
        2.2.4 反应时间的影响  44-45
        2.2.5 线性范围、精密度及检出限  45
        2.2.6 干扰实验  45
      2.3 样品分析及回收率试验  45-46
    3 结论  46-47
    参考文献  47-48
  第二节 阻抑动力学荧光法测定吡罗昔康  48-56
    1 实验部分  49
      1.1 仪器和药品  49
      1.2 实验方法  49
    2 结果及讨论  49-53
      2.1 荧光激发和发射光谱  49-50
      2.2 最佳实验条件选择  50-52
        2.2.1 反应介质的影响  51
        2.2.2 过硫酸钾浓度的影响  51-52
        2.2.3 加热温度的影响  52
        2.2.4 反应时间的影响  52
      2.3 线性范围、精密度和检出限  52-53
      2.4 干扰实验  53
    3 样品分析  53-54
    4 结论  54-55
    参考文献  55-56
  第三节 阻抑动力学荧光法测定头孢哌酮钠  56-64
    1 实验部分  56-57
      1.1 仪器和药品  56-57
      1.2 实验方法  57
    2 结果及讨论  57-62
      2.1 激发和发射光谱  57-58
      2.2 最佳实验条件的选择  58-61
        2.2.1 反应介质的影响  58-59
        2.2.2 过硫酸钾浓度的影响  59
        2.2.3 加热温度的影响  59-60
        2.2.4 反应时间的影响  60-61
      2.3 线性范围、精密度和检出限  61
      2.4 干扰实验  61-62
      2.5 样品分析及回收率试验  62
    3 结论  62-63
    参考文献  63-64
  本章小结  64-65
第四章 共振光散射法在药物分析中的应用  65-75
  1 实验部分  65-66
    1.1 仪器和药品  65-66
    1.2 实验方法  66
  2 结果与讨论  66-70
    2.1 共振瑞利散射光谱  66-67
    2.2 适宜的反应条件  67-70
      2.2.1 溶液酸度的影响  67-69
      2.2.2 EY用量的影响  69
      2.2.3 反应时间的选择  69
      2.2.4 溶液离子强度的影响  69
      2.2.5 线性范围、精密度和检出限  69-70
      2.2.6 共存物质对共振光散射强度的影响  70
  3 样品测定  70-71
  4 反应机理的初步讨论  71-73
  参考文献  73-74
  本章小结  74-75
结束语  75-76
读研期间发表及待发的论文  76-77
会议论文  77-78
致谢  78

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