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壳聚糖/纳米TiO_2杂化膜的原位合成及在渗透蒸发中的应用

作 者: 李洁
导 师: 杨冬
学 校: 天津大学
专 业: 生物化工
关键词: 有机-无机杂化膜 原位合成 壳聚糖 二氧化钛 仿生矿化
分类号: TQ028.8
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
下 载: 129次
引 用: 2次
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内容摘要


渗透蒸发作为新型的液体混合物分离技术,在有机物脱水方面具有突出的技术优势和良好的应用前景。传统的有机膜具有柔韧性好、透气性高和密度低等优点,但其耐有机溶剂、耐腐蚀性及耐高温性都较差;而传统的无机膜虽强度高、耐腐蚀、耐高温,但不易加工,成本较高。有机-无机杂化膜由于兼具两者的优点,因而成为渗透蒸发膜材料的研究热点之一。有机-无机杂化膜的制备方法主要有:共混法,溶胶-凝胶法,原位合成法等。其中原位合成法因生成的纳米无机粒子粒径均一、颗粒分散均匀且制备过程简单而备受关注。共混法制备有机-无机杂化膜的过程中,无机颗粒易发生团聚,从而影响杂化膜性能的提高。为使无机粒子均匀分散于有机基质中,本研究选用壳聚糖(CS)作为膜材料,以钛酸丁酯(TBT)作为TiO2前驱体,乙酰丙酮(acac)作为抑制剂,采用溶胶-凝胶原位合成法制备了壳聚糖/纳米TiO2杂化膜。为了对原位生成的TiO2纳米颗粒的形貌、粒径和粒径分布进行有效控制,又以二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛(Ti-BALDH)为前驱体,鱼精蛋白为模板,采用仿生矿化原位合成法制备了壳聚糖/纳米TiO2杂化膜。利用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)等多种表征方法对杂化膜的结构形态和物理化学性质进行了表征,分析了膜材料特性与其渗透蒸发分离性能之间的联系。在壳聚糖膜中引入分散均匀且具有强亲水性的纳米TiO2粒子,有利于改善壳聚糖膜的性能。本研究以渗透蒸发乙醇脱水作为评价体系,研究了两种途径合成的壳聚糖/纳米TiO2杂化膜的分离性能。分别考察了TBT和Ti-BALDH添加量对膜渗透蒸发性能和溶胀吸附性能的影响,同时考察了渗透蒸发过程中操作条件(原料液浓度和温度)对膜分离性能的影响。生成的杂化膜,与壳聚糖膜相比,渗透蒸发性能得到改善,亲水性有大幅提高。80oC下,分离乙醇含量为90wt.%的乙醇/水混合液,壳聚糖膜的分离因子为151,通量为54g/(m2h);溶胶-凝胶原位合成法制备的TiO2含量为6wt.%杂化膜的分离因子为196,通量为340g/(m2h);仿生矿化原位合成法制备的TiO2含量为4wt.%杂化膜,分离因子为406,通量为193g/(m2h)。

全文目录


中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
前言  9-11
第一章 文献综述  11-25
  1.1 有机-无机杂化膜的研究现状  11-16
    1.1.1 有机-无机杂化膜的分类  11-12
    1.1.2 有机-无机杂化膜的制备  12-16
  1.2 有机物/TiO_2 杂化膜的研究进展  16-20
    1.2.1 气体分离  17-18
    1.2.2 渗透蒸发  18
    1.2.3 质子传导膜及燃料电池  18-19
    1.2.4 超滤和纳滤  19-20
  1.3 渗透蒸发分离乙醇水混合物的研究  20-24
    1.3.1 渗透蒸发过程简介  20-21
    1.3.2 乙醇的生产现状  21-24
  1.4 论文选题与主要研究思路  24-25
第二章 实验部分  25-34
  2.1 壳聚糖/纳米TiO_2 杂化膜的制备  25-27
    2.1.1 材料与试剂  25
    2.1.2 实验设备  25-26
    2.1.3 壳聚糖/纳米TiO_2 杂化膜的制备  26-27
  2.2 壳聚糖/纳米TiO_2 杂化膜的表征  27-28
    2.2.1 红外光谱  27
    2.2.2 X-射线衍射  27
    2.2.3 热重分析  27
    2.2.4 扫描电镜  27-28
    2.2.5 接触角测定  28
  2.3 溶胀和吸附实验  28-29
    2.3.1 实验装置  28
    2.3.2 实验步骤  28-29
  2.4 渗透蒸发实验  29-34
    2.4.1 实验装置  29-30
    2.4.2 实验步骤  30-31
    2.4.3 渗透蒸发评价指标  31
    2.4.4 气相色谱仪操作条件  31-32
    2.4.5 原料液和透过液浓度的测定  32
    2.4.6 扩散系数的计算  32-34
第三章 溶胶-凝胶原位合成法制备的CS/TiO_2杂化膜  34-49
  3.1 CS/TiO_2-R(1)膜的微观结构  35-41
    3.1.1 FTIR表征  35-36
    3.1.2 SEM表征  36-39
    3.1.3 XRD表征  39-40
    3.1.4 TGA表征  40-41
  3.2 溶胀吸附实验结果  41-44
  3.3 渗透蒸发性能实验结果  44-49
    3.3.1 TiO_2 含量对杂化膜渗透蒸发性能的影响  44-47
    3.3.2 原料液水浓度对杂化膜渗透蒸发性能的影响  47
    3.3.3 原料液温度对杂化膜渗透蒸发性能的影响  47-49
第四章 仿生矿化原位合成法制备的CS/TiO_2杂化膜  49-60
  4.1 表征结果  50-54
    4.1.1 FTIR表征  50-51
    4.1.2 SEM表征  51-52
    4.1.3 XRD表征  52-53
    4.1.4 TGA表征  53-54
  4.2 溶胀吸附实验结果  54-56
  4.3 渗透蒸发性能实验结果  56-60
    4.3.1 TiO_2 含量对杂化膜渗透蒸发性能的影响  56-58
    4.3.2 原料液水浓度对杂化膜渗透蒸发性能的影响  58
    4.3.3 原料液温度对杂化膜渗透蒸发性能的影响  58-60
第五章 结论与展望  60-62
  5.1 结论  60
  5.2 研究展望  60-62
参考文献  62-67
发表论文和科研情况说明  67-68
致谢  68

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 一般性问题 > 化工过程(物理过程及物理化学过程) > 分离过程 > 新型分离法
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