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纳米草酸钙的制备及其生长动力学研究

作　者: 万牡华
导　师: 欧阳健明
学　校: 暨南大学
专　业: 无机化学
关键词: 纳米一水草酸钙(COM) 二水草酸钙(COD) 络合法沉淀晶体生长
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

泌尿系结石是一种世界范围的常见病、多发病。但至今为止,对尿石的预防和预前诊断尚无十分理想的方法,80%以上的尿石患者病因不清。尿石症形成过程中的许多化学及物理问题还没有弄清。尿液中的纳米晶体是怎样生长聚集?随后又是怎样黏附到尿路细胞膜上并最终形成结石?正常人尿液与尿石患者尿液中纳米晶体的数量和尺寸存在什么样的区别?两类尿液中纳米晶体的生长动力学存在怎么样的差异?这些问题均不清楚。本论文采用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、纳米粒度仪（Nano-ZS）、X-射线衍射分析（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和紫外-可见吸收光谱（UV-vis）等方法,研究了纳米草酸钙的最佳制备条件,比较了尿液抑制剂分别与纳米COM和COD作用的差异以及在纯水体系中纳米COM和COD晶体生长机理的差异。1.采用CaCl₂和K₂Oxa为原料,NTA为络合剂,通过络合沉淀法成功的合成了直径为150-250 nm的纳米二水草酸钙（COD）。讨论了反应物初始浓度、体系pH等因素对产物粒径和形貌的影响。得出了纳米COD的最佳制备条件,讨论了放置时间、纳米CaOxa悬浮液浓度和分散介质对纳米COD稳定性的影响。初步探讨了纳米COD的形成机理。2.采用CaCl₂和K₂Oxa为原料,NTA为络合剂,通过络合沉淀法成功的合成了直径为400-600 nm的纳米一水草酸钙（COM）。比较了硫酸软骨素A和柠檬酸三钠与纳米COD和COM作用的区别。结果表明,在不同浓度的硫酸软骨素A（C₄S）和低浓度的柠檬酸三钠（Na₃cit）溶液中,纳米COD的单分散性好,在紫外-可见吸收光谱上表面了明显的量子尺寸效应;而COM则分散性差,在溶液中容易聚集,紫外吸收峰不明显。3.在纯水体系中,研究了纳米COM和COD晶体的生长差异。结果表明,到第3天COD已全部转化为COM,随着生长时间的增加,COM晶体的（（?）01）晶面的衍射峰的强度都明显增大。COM晶体在纯水体系中呈长方形和不规则的菱形的形貌,极易聚集沉淀析出;而纳米尺寸的COD则呈球形的形貌,COD转化为COM长大后主要呈规则的六边形的形貌,COD晶体在纯水体系中的生长一直为生长控制,晶体的大小随结晶时间的增加而不断增大。根据理论推导和假设的生长模型,提出了纳米COD在纯水体系中的生长机理。上述结果为研究尿结石的形成机理提供了新的启示。

全文目录

目录  4-7
中文摘要  7-8
英文摘要  8-10
第一章前言  10-34
  1.1 纳米晶体的性质  10-11
  1.2 纳米晶体的表征方法  11-21
    1.2.1.扫描隧道显微镜(STM)  11-13
    1.2.2.原子力显微镜(AFM)  13-16
    1.2.3.扫描电子显微镜(SEM)  16-17
    1.2.4.透射电子显微镜(TEM)  17-20
    1.2.5 Zeta电位法  20-21
  1.3 泌尿系结石组分和尿微晶组分  21-23
  1.4 草酸钙结石形成的抑制物  23
  1.5 泌尿系结石的形成机理  23-26
    1.5.1 过饱和结晶学说  23-24
    1.5.2 基质学说  24-25
    1.5.3 抑制物缺乏学说  25-26
  1.6 晶体的生长机理  26-27
    1.6.1 完整光滑面理论模型  26
    1.6.2 螺旋位错模型  26
    1.6.3 粗糙界面理论模型  26-27
    1.6.4 PBC理论模型  27
    1.6.5 扩散界面理论模型  27
  1.7 病理生物矿化中存在的问题  27-28
  1.8 选题依据  28-29
  参考文献  29-34
第二章纳米二水草酸钙的制备  34-45
  2.1 实验方法  34-35
    2.1.1 材料和仪器  34-35
    2.1.2 纳米二水草酸钙(COD)晶体的制备  35
  2.2 结果与讨论  35-42
    2.2.1 纳米COD的形貌和粒径  35-36
    2.2.2 纳米COD的晶相  36-37
    2.2.3 反应条件对纳米COD粒径的影响  37-39
    2.2.4 影响纳米COD稳定性的因素  39-41
    2.2.5 纳米COD的形成机理  41-42
  2.3 本章小结  42-43
  参考文献  43-45
第三章抑制剂硫酸软骨素A和柠檬酸盐对纳米级COM和COD性质影响  45-56
  3.1 实验方法  45-46
    3.1.1 材料和仪器  45-46
    3.1.2 纳米草酸钙晶体的制备  46
  3.2 结果与讨论  46-53
    3.2.1 SEM  46-47
    3.2.2 XRD分析  47
    3.2.3 FT-IR分析  47-48
    3.2.4 草酸钙结石抑制剂对COM和COD表面Zeta电位和粒径的影响  48-53
  3.3 本章小结  53
  参考文献  53-56
第四章不同晶相的纳米CaOxa在纯水体系中的生长动力学  56-66
  4.1 实验方法  56
    4.1.1 试剂和仪器  56
    4.1.2 晶体生长实验  56
  4.2 结果  56-60
    4.2.1 生长时间对CaOxa晶面的影响  56-58
    4.2.2 生长时间对CaOxa晶体形貌和尺寸的影响  58-59
    4.2.3 生长时间对CaOxa晶体表面Zeta电位的影响  59-60
  4.3 讨论  60-64
    4.3.1 COM和COD晶体的区别  60-61
    4.3.2 COD的生长机理  61-64
  4.4 本章小结  64
  参考文献  64-66
第五章结论、问题与展望  66-68
  5.1 结论  66-67
  5.2 问题与展望  67
  参考文献  67-68
附录  68-69
致谢  69

纳米草酸钙的制备及其生长动力学研究

内容摘要

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