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石墨相碳氮化合物的制备及表征

作　者: 刘伟
导　师: 邹广田；张剑
学　校: 吉林大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: g-C3N4 高能球磨溶剂热合成 X射线光电子能谱
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 125次
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内容摘要

本文分别采用高能球磨法和溶剂热合成法制备出了不同粒径的石墨相氮化碳。经过各种表征手段测试分析发现,球磨法产生的样品主要为树叶状结构和准球形粒子结构;溶剂热方法合成的样品结晶程度都较好,并且随着溶剂的不同,样品的形貌也有所不同,主要体现在以CCl₄为溶剂的反应给出了由片状物质构成的漏斗状结构和以苯为溶剂给出的孔状纳米纤维结构。这就为氮化碳合成领域给出了两种相对有效的制备方法,也给出了几种相对独特的形貌。而后本文又对石墨相CN化合物进行了高温处理,发现随着温度的增加,样品的质量逐渐较少;并且随着温度的升高,样品的粒径也发生了相对明显的变化。最终给出了石墨相CN化合物在高温下的两种状态:随着气体挥发到低温区;分解产生碳单质和氮气。

全文目录

内容提要  4-7
第一章绪论  7-20
  1.1 轻元素基材料  7-8
  1.2 碳氮化合物的理论研究现状  8-14
    1.2.1 关于轻元素基材料家族中的碳氮化合物  8-9
    1.2.2 预言C_3N_4 聚合物的结构性描述  9-14
      1.2.2.1 致密C_3N_4 结构  9-11
      1.2.2.2 石墨相C_3N_4 (g-C_3N_4)结构  11-13
      1.2.2.3 理论预言的其它C、N 配比的碳氮材料  13-14
  1.3 碳氮化合物的实验进展  14-18
    1.3.1 溅射技术  15
    1.3.2 高温高压法  15-16
    1.3.3 化学气相沉积法  16
    1.3.4 离子镀法  16-17
    1.3.5 高能球磨法  17
    1.3.6 水热或溶剂热合成方法  17
    1.3.7 其它合成方法  17-18
  1.4 本论文的立题思想及主要内容  18-20
第二章高能球磨法制备C_3N_4材料及其表征  20-30
  2.1 高能球磨法简介  20-23
    2.1.1 高能球磨法的基本原理  20
    2.1.2 高能球磨法的反应机理  20-21
    2.1.3 高能球磨法的影响因素  21-23
  2.2 样品的制备与表征  23
    2.2.1 样品的制备  23
    2.2.2 样品的表征  23
  2.3 结果与讨论  23-29
    2.3.1 化学元素分析  23-24
    2.3.2 粉末X 射线衍射  24-25
    2.3.3 傅立叶变换红外光谱  25-26
    2.3.4 X 射线光电子能谱  26-28
    2.3.5 透射电子显微研究  28
    2.3.6 氮化碳样品的发光特性研究  28-29
  2.4 本章小结  29-30
第三章溶剂热合成法合成CN 化合物  30-58
  3.1 水热法与溶剂热法简介  31-33
    3.1.1 水热法与溶剂热法  31-32
    3.1.2 水热与溶剂热合成的特点  32-33
  3.2 水热反应制备含氮量高的CN 化合物  33-38
    3.2.1 实验部分  33
    3.2.2 实验现象及表征手段  33-34
    3.2.3 结果与讨论  34-38
    3.2.4 本节小结  38
  3.3 CN 化合物纳米粒子和片状结构的制备  38-44
    3.3.1 实验部分  38
    3.3.2 实验现象及表征手段  38
    3.3.3 结构与讨论  38-44
    3.3.4 本节小结  44
  3.4 液相界面反应合成碳氮化合物  44-50
    3.4.1 实验部分  44-45
    3.4.2 实验现象及表征手段  45
    3.4.3 结果与讨论  45-49
    3.4.4 本节小结  49-50
  3.5 苯热反应制备g-C_3N_4  50-56
    3.5.1 实验过程  50
    3.5.2 实验现象及表征手段  50
    3.5.3 结果与讨论  50-55
    3.5.4 本节小结  55-56
  3.6 溶剂热法合成CN 样品机制  56-57
  3.7 本章小结  57-58
第四章石墨相C_3N_4的热稳定性分析  58-63
  4.1 实验部分  58
  4.2 结果与讨论  58-61
  4.3 热重-差热(TGA-DTA)分析  61-62
  4.4 本章小结  62-63
第五章结论  63-65
参考文献  65-69
攻读学位期间发表的学术论文  69-70
致谢  70-71
中文摘要  71-73
Abstract  73-75

石墨相碳氮化合物的制备及表征

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