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磁性Fe_3O_4亚微米粒子的制备、修饰及应用研究

作　者: 李庆振
导　师: 陈晓青
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: Fe3O4 溶剂热合成表面修饰磁性吸附剂重金属离子
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

近年来,随着纳米技术的迅速发展,磁性氧化铁微粒被广泛运用于生物医药领域,使其在细胞分离、固定化酶、免疫检测、靶向药物及DNA分离等方面均得到应用。此外,磁性氧化铁微粒在磁记录材料、催化剂、磁流体和微波吸收剂等方面也具有广阔的应用前景。随着研究的深入、学科间的交叉渗透,应用于药物释放、生物大分子分离等生物医学和分离工程相关领域的可进行性能设计的多功能的磁性氧化铁微粒制备及研究成为热点。本文的研究工作主要围绕性能优越的磁性粒子的制备、表面修饰以及应用展开,涉及单分散磁性四氧化三铁亚微米球粒子的粒径控制合成、磁性羧甲基壳聚糖-Fe304粒子的制备和磁性羧甲基壳聚糖-Fe304粒子对Pb2+、Cd2+的吸附性能研究。具体内容包括：(1)单分散亚微米球的粒径控制合成及表征：采用溶剂热还原法,以FeCl3·6H2O和乙二醇为原料,在200℃相对低温条件下成功合成四氧化三铁微米球粒子。通过改变实验条件,可在115-435 nm有效调控Fe304亚微米球粒子的粒径。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、粒径、形貌和组成进行了分析,并在室温下测试了它的磁学性能。结果表明：产物Fe304亚微米球粒子为反尖晶石结构,330 nm Fe3O4亚微米球的矫顽力(Hc)为83.5 Oe,饱和磁化强度(Ms)为81.2 emu／g,剩余磁化强度(Mr) 14.6 emu/g。研究了乙二醇和NaOH的浓度、反应时间对产物形貌的影响,结果表明乙二醇在Fe3O4亚微米球粒子的形成过程中起着关键作用,并提出了可能的生长机理。(2)磁性羧甲基壳聚糖-Fe3O4粒子的制备与表征：壳聚糖经羧甲基化改性后接枝在Fe304颗粒表面,得到了磁性羧甲基壳聚糖-Fe3O4粒子。利用TEM、XRD、傅立叶红外光谱(FT-IR)及磁性测试对产物进行了表征。TEM表明磁性Fe304粒子被CMC包覆,粒径约118nm;XRD分析表明复合物中磁性物质为Fe3O4;FT-IR表明壳聚糖发生羧甲基反应以及在Fe304表面的接枝反应。磁性Fe3O4/CMC粒子的饱和磁化强度66.1 emu/g,有良好的磁稳定性。(3)磁性羧甲基壳聚糖-Fe3O4粒子对Pb2+、Cd2+的吸附性能研究：以磁性羧甲基壳聚糖-Fe3O4粒子作为磁性吸附剂,研究了其与重金属离子Pb2+、Cd2+之间的吸附行为。结果表明,吸附剂对金属离子的等温吸附数据较好地符合Langmiur吸附等温式,由Langmiur吸附等温式可计算出28℃时金属离子的饱和吸附容量(qm)和吸附平衡常数(K)分别为：Pb2+ 86.2 mg/g、Cd2+38.6 mg/g和Pb2+0.0291 L／mg、和Cd2+ 0.0314 L／mg。该吸附剂对金属离子的吸附速率很快,50 min内基本达到平衡。在没有其他金属离子竞争吸附的条件下,吸附剂与Pb2+之间的作用力大于Cd2+的。用0.1 mol／L的HNO3溶液对金属离子进行解吸附,结果表明,重金属离子可以被重复吸附和解吸,且吸附容量基本保持不变。有望应用于废水中重金属离子的去除。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-28
  1.1 纳米材料概述  10-11
  1.2 磁性纳米材料的简介  11-14
    1.2.1 磁性纳米材料的分类  11
    1.2.2 磁性纳米材料的基本磁学性质  11-14
  1.3 四氧化三铁纳米颗粒的结构  14-17
    1.3.1 立方晶系结构  14-16
    1.3.2 单斜晶结构  16-17
  1.4 纳米四氧化三铁粒子的应用  17-20
    1.4.1 磁性液体  17
    1.4.2 磁记录材料  17-18
    1.4.3 生物医药材料  18
    1.4.4 催化剂载体  18-19
    1.4.5 微波吸收材料  19-20
  1.5 纳米四氧化三铁的制备方法  20-24
    1.5.1 固相法  20-21
    1.5.2 液相法  21-24
  1.6 纳米级四氧化三铁的表面修饰  24-26
    1.6.1 纳米四氧化三铁-无机小分子复合粒子  25
    1.6.2 纳米四氧化三铁纳米-有机小分子复合粒子  25-26
    1.6.3 纳米四氧化三铁纳米-有机高分子复合粒子  26
  1.7 本论文研究意义和主要研究内容  26-28
第二章单分散Fe_3O_4亚微米球的粒径控制合成及表征  28-37
  2.1 实验部分  28-30
    2.1.1 实验试剂  28-29
    2.1.2 实验设备  29
    2.1.3 单分散Fe_3O_4亚微米球的制备  29-30
    2.1.4 性能和结构表征  30
  2.2 结果与讨论  30-36
    2.2.1 产物XRD的分析  30-31
    2.2.2 产物的形貌、粒径和组成的研究  31-32
    2.2.3 反应时间对产物形貌和大小的影响  32-33
    2.2.4 反应物NaOH的量对产物Fe_3O_4亚微米球的影响  33-34
    2.2.5 制备所得Fe_3O_4亚微米球的磁性分析  34-35
    2.2.6 反应的机理研究  35-36
  2.3 本章小结  36-37
第三章磁性羧甲基壳聚糖-Fe_3O_4粒子的制备及表征  37-45
  3.1 实验部分  37-39
    3.1.1 实验试剂  37-38
    3.1.2 实验设备  38
    3.1.3 磁性羧甲基壳聚糖-Fe_3O_4粒子的制备  38-39
    3.1.4 表征方法  39
  3.2 结果与讨论  39-44
    3.2.1 磁性Fe_3O_4/CMC复合物及其组成物的红外光谱分析  39-41
    3.2.2 磁性Fe_3O_4/CMC复合物的TG-DSC分析  41-42
    3.2.3 磁性Fe_3O_4/CMC复合物的TEM分析  42-43
    3.2.4 磁性Fe_3O_4/CMC复合物的XRD分析  43
    3.2.5 磁性Fe_3O_4/CMC复合物的磁性分析  43-44
  3.3 本章小结  44-45
第四章磁性羧甲基壳聚糖-Fe_3O_4粒子对pb~(2+)、Cd~(2+)的吸附性能研究  45-53
  4.1 实验部分  46-47
    4.1.1 实验试剂  46
    4.1.2 实验设备  46
    4.1.3 吸附实验  46-47
  4.2 结果与讨论  47-51
    4.2.1 Zeta电位  47
    4.2.2 吸附速率曲线  47-49
    4.2.3 pH对吸附容量的影响  49
    4.2.4 吸附等温线  49-51
    4.2.5 吸附剂的再生和重复使用性  51
  4.3 本章小结  51-53
结论及展望  53-54
参考文献  54-62
致谢  62-63
攻读硕士学位期间的研究成果  63

磁性Fe_3O_4亚微米粒子的制备、修饰及应用研究

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