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噻唑类硫脲衍生物的合成、热力学性质、生物活性及晶体结构研究

作　者: 宋媛
导　师: 黄洁
学　校: 西北大学
专　业: 化学工艺
关键词: 硫脲衍生物合成热力学函数热分解生物活性晶体结构
分类号: TQ450
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

酰基硫脲衍生物所具有的广泛的生物活性己受到人们普遍的重视,己被用作杀虫剂、除草剂、杀菌剂及植物生长调节剂等。近十年来,农药发展的重要趋向是杂环衍生物。本文对噻唑类硫脲衍生物的热行为的研究以及结构方面的探索,希望能够发现具备良好生物活性的新型化合物,从而可以靶向性的合成这些实用新品种。我们设计并合成了两个系列的噻唑类硫脲衍生物,七个新配体化合物和一个金属配合物。合成的配体化合物的化学命名及其简写如下:Ⅰ:N-甲酰乙氧基-N’-（噻唑-2-基）硫脲,简写（TZT Y）;Ⅱ:N-苯甲酰基-N’-（噻唑-2-基）硫脲,简写（TZTB）;Ⅲ:N-[（对-甲氧基）苯甲酰基]-N’-（噻唑-2-基）硫脲,简写（TZTMb）;Ⅳ:N-甲酰甲氧基-N’-（1,3,4-噻二唑-2-基）硫脲,简写（T₂ZTM）;Ⅴ:N-甲酰乙氧基-N’-（1,3,4-噻二唑-2-基）硫脲,简写（T₂ZTY）;Ⅵ:N-苯甲酰基-N’-（1,3,4-噻二唑-2-基）硫脲,简写（T₂ZTB）;Ⅶ:N-[（对-甲氧基）苯甲酰基]N’-（1,3,4-噻二唑-2-基）硫脲,简写（T₂ZTMb）。金属配合物:Cu（L¹）₂（NO₃）₂以上七种配体化合物都经过元素、IR等表征手段对其结构进行了表征。为了进一步得到其微观结构数据本文培养出部分配体化合物和金属配合物Cu（L¹）₂（NO₃）₂的单晶,进而用X-单晶射线衍射仪测定了它们的晶体结构。本文采用Micro-DSCⅢ微量热系统测定了以上七种配体化合物在243K～345K的比热容,并且计算了它们的热力学函数。并且使用了Q600-SDT热分析仪对以上八种新物质进行了热分解行为的研究。部分配体化合物进行了杀菌活性测试和植物生长调节作用的测试。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章文献综述  8-14
  1.1 当前农药的发展趋势  8-9
  1.2 噻唑类衍生物的生物活性  9-10
  1.3 酰基硫脲衍生物及其生物活性国内外研究进展  10-12
  1.4 课题的确定及意义  12-14
第二章噻唑类硫脲衍生物的制备  14-25
  2.1 概述  14-15
  2.2 噻唑类硫脲衍生物的合成  15-19
    2.2.1 实验仪器  16
    2.2.2 实验试剂  16-18
    2.2.3 反应原理  18-19
    2.2.4 制备方法  19
  2.3 噻唑类硫脲衍生物的纯化  19-21
    2.3.1 供试材料  19
    2.3.2 纯化原理  19-20
    2.3.3 纯化方法  20-21
    2.3.4 纯化实验结果  21
  2.4 实验结果与分析检测  21-25
    2.4.1 N-甲酰乙氧基-N′-(噻唑-2-基)硫脲(TZTY)  21
    2.4.2 N-苯甲酰基-N′-(噻唑-2-基)硫脲(TZTB)  21-22
    2.4.3 N-[(对-甲氧基)苯甲酰基]-N′-(噻唑-2-基)硫脲(TZTMb)  22
    2.4.4 N-甲酰甲氧基-N′-(1,3,4-噻二唑-2-基)硫脲(T_2ZTM)  22
    2.4.5 N-甲酰乙氧基-N′-(1,3,4-噻二唑-2-基)硫脲(T_2ZTY)  22-23
    2.4.6 N-苯甲酰基-N′-(1,3,4-噻二唑-2-基)硫脲(T_2ZTB)  23
    2.4.7 N-[(对-甲氧基)苯甲酰基]-N′-(1,3,4-噻二唑-2-基)硫脲(T_2ZTMb)  23-25
第三章噻唑类硫脲衍生物的热力学性质  25-43
  3.1 目标化合物比热容的测定  25-30
    3.1.1 仪器与试剂  25
    3.1.2 标准物质的比热容测定  25
    3.1.3 目标化合物比热容的测定  25-30
  3.2 目标化合物热力学函数的计算  30-33
  3.3 热分解行为研究  33-34
    3.3.1 热分析技术简述  33
    3.3.2 热分析技术的主要方法  33-34
  3.4 化合物热分析的研究  34-41
    3.4.1 热分析的测试条件  34
    3.4.2 化合物Ⅰ(TZTY)的DSC-TG曲线分析  34-35
    3.4.3 化合物Ⅱ(TZTB)的DSC-TG曲线分析  35-36
    3.4.4 化合物Ⅲ(TZTMb)的DSC-TG曲线分析  36-37
    3.4.5 化合物Ⅳ(T_2ZTM)的DSC-TG曲线分析  37-38
    3.4.6 化合物Ⅴ(T_2ZTY)的DSC-TG曲线分析  38-39
    3.4.7 化合物Ⅵ(T_2ZTB)的DSC-TG曲线分析  39
    3.4.8 化合物Ⅶ(T_2ZTMb)的DSC-TG曲线分析  39-40
    3.4.9 配合物Cu(L~1)_2(NO_3)_2的DSC-TG曲线分析  40-41
  3.5 本章小结  41-43
第四章噻唑类硫脲衍生物的生物活性  43-56
  4.1 杀菌活性的探究  43-51
    4.1.1 实验前的准备  43-45
    4.1.2 定性试验  45-48
    4.1.3 生长速率法定量试验  48-51
    4.1.4 小结  51
  4.2 植物生长调节探究  51-56
    4.2.1 实验药品与仪器  51
    4.2.2 实验方法  51-55
    4.2.3 小结  55-56
第五章噻唑类硫脲衍生物的晶体结构  56-80
  5.1 概述  56
  5.2 化合物TZTY的单晶培养及晶体结构  56-61
    5.2.1 单晶的培养  56-57
    5.2.2 晶体结构的测定  57-61
  5.3 化合物T_2ZTY的单晶培养及晶体结构  61-65
    5.3.1 单晶的培养  61
    5.3.2 晶体结构的测定  61-65
  5.4 化合物T_2ZTM的单晶培养及晶体结构  65-70
    5.4.1 单晶的培养  65
    5.4.2 晶体结构的测定  65-70
  5.5 化合物TZTB的单晶培养及晶体结构  70-74
    5.5.1 单晶的培养  70
    5.5.2 晶体结构的测定  70-74
  5.6 配合物Cu(L~1)_2(NO_3)_2的单晶培养及晶体结构  74-80
    5.6.1 配合物单晶的培养  74
    5.6.2 配合物Cu(L~1)_2(NO_3)_2的晶体结构  74-80
结论  80-81
参考文献  81-85
附图  85-92
攻读硕士学位期间取得的科研成果  92-93
致谢  93

噻唑类硫脲衍生物的合成、热力学性质、生物活性及晶体结构研究

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