学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

细菌纤维素醚化反应研究

作　者: 于长江
导　师: 尹学琼
学　校: 海南大学
专　业: 应用化学
关键词: 细菌纤维素烷基化选择性保护羧甲基化
分类号: O636.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 125次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

细菌纤维素(BC)具有高聚合度、高纯度、纤维束更细等优于普通植物纤维素的特性,目前关于细菌纤维素化学改性及衍生物性能研究报道较少。本论文以椰子水生产的细菌纤维素为原料,通过醚化反应对细菌纤维素进行化学改性,制备了2,3,6-0-烷基细菌纤维素、6-0-(4,4’-双甲氧基三苯甲基(DMT))细菌纤维素及羧甲基细菌纤维素三类衍生物,考察了反应条件对反应的影响,对产物结构进行了表征。本论文的研究拓展了细菌纤维素化学改性方法,对促进细菌纤维素高附加值利用具有较好的理论指导意义。(1)在DMAc/LiCl溶解体系中,以溴代烷为醚化剂,NaHH为碱化剂,制备了2,3,6-O-乙基细菌纤维素、2,3,6-O-丙基细菌纤维素、2,3,6-O-异丙基细菌纤维素、2,3,6-O-丁基细菌纤维素。在2,3,6-O-乙基细菌纤维素反应体系中,氢化钠用量低时,所得乙基细菌纤维素取代度较低,当氢化钠与细菌纤维素的比为27.8：1时,改变溴乙烷的用量可以得到取代度为0.93-2.64的2,3,6-O-乙基细菌纤维素,NMR、FTIR证实乙基在2、3、6位均有取代；XRD结果显示烷基化改性破坏了细菌纤维素的晶体结构,烷基细菌纤维素结晶度下降；TG结果表明烷基细菌纤维素分子间作用力变弱,热稳定性下降；元素分析结果表明溴乙烷为取代基制得的乙基细菌纤维素取代度高于其他三种烷基细菌纤维素。测试了烷基细菌纤维素在氯仿、乙醇、DMSO、甲苯(30%)/乙醇混合液等溶剂体系中的溶解性。(2)在DMAc/LiCl溶解体系中,NaHH为碱化剂,以4,4’-甲氧基三苯甲基氯(DMTCl)对细菌纤维素进行6位选择性改性,制备了6-O-(4,4’-甲氧基三苯甲基)细菌纤维素(DMTCell),实验结果显示在一定范围内增加DMTCl用量、反应时间,可以提高DMTCell取代度,当DMTCl与细菌纤维素的摩尔比为8.4：1、温度70℃、反应时间20 h时,DMTCell取代度达0.94。NMR、FTIR结果显示产品为6位的选择性取代。高取代度DMTCell在DMSO中可溶。(3)在乙醇反应介质中,一氯乙酸为醚化剂,NaOH为碱,对细菌纤维素进行改性制备了羧甲基细菌纤维素(CMC)。实验研究结果显示,25℃超声波中碱化40 min,一氯乙酸与细菌纤维素用量摩尔比为4.5：1,醚化I阶段30 min、50℃,醚Ⅱ阶段90 min、60℃,制得的羧甲基细菌纤维素取代度最高,达0.48。FTIR证实产物的结构中存在羧甲基。羧甲基细菌纤维素钠具有良好水溶解性,取代度0.32-0.48的羧甲基细菌纤维素钠均可溶于水。粘度测试结果显示羧甲基细菌纤维素钠水溶液具有明显聚电解质效应。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章序言  10-21
  1.1 细菌纤维素的结构和性质  10-14
    1.1.1 细菌纤维素  10-11
    1.1.2 细菌纤维素的结构  11-14
  1.2 细菌纤维素的应用  14-17
    1.2.1 细菌纤维素在食品工业中的应用  14
    1.2.2 细菌纤维素在生物医学中的应用  14-16
      1.2.2.1 细菌纤维素在人造皮肤上的应用  14-15
      1.2.2.2 细菌纤维素在人工血管生物材料的应用  15-16
      1.2.2.3 细菌纤维素在组织工程支架材料的应用  16
    1.2.3 细菌纤维素在燃料电池材料中的应用  16
    1.2.4 细菌纤维素在造纸工业中的应用  16-17
    1.2.5 在高级音响设备振动膜上的应用  17
    1.2.6 其他用途  17
  1.3 细菌纤维素的溶解  17-18
    1.3.1 LiCl-DMAc体系  17-18
    1.3.2 离子液体体系  18
    1.3.3 N-甲基氧化吗啉(NMMO)体系  18
  1.4 细菌纤维素改性研究  18-20
    1.4.1 细菌纤维素生物改性  18-19
    1.4.2 细菌纤维素化学改性  19-20
  1.5 研究目的意义  20-21
第二章 2,3,6-O-烷基细菌纤维素的制备  21-37
  2.1 研究背景  21-22
  2.2 目标产物合成路线  22-23
    2.2.1 烷基细菌纤维素的均相合成  22
    2.2.2 烷基细菌纤维素的非均相合成  22-23
  2.3 合成实验部分  23-24
    2.3.1 原料及试剂仪器  23-24
  2.4 实验方法  24
    2.4.1 原料预处理  24
    2.4.2 均相体系烷基细菌纤维素的制备  24
    2.4.3 非均相乙基细菌纤维素的制备  24
  2.5 结构表征  24-25
    2.5.1 细菌纤维素粘度的测试  24-25
    2.5.2 红外光谱测定  25
    2.5.3 核磁光谱测定  25
    2.5.4 XRD测试  25
    2.5.5 热重分析  25
    2.5.6 取代度的测定  25
  2.6 结果与讨论  25-36
    2.6.1 细菌纤维素原料结构  25-28
    2.6.2 均相体系制备烷基细菌纤维素  28-34
      2.6.2.1 烷基细菌纤维素结构表征  28-32
      2.6.2.2 反应物条件对烷基化反应的影响  32-33
      2.6.2.3 烷基细菌纤维素溶解性测试  33-34
    2.6.3 非均相体系制备烷基细菌纤维素  34-36
      2.6.3.1 烷基细菌纤维素的红外光谱  34
      2.6.3.2 稀释剂对制备乙基细菌纤维素影响  34-35
      2.6.3.3 乙基细菌纤维素溶解性测试  35-36
  2.7 本章小结  36-37
第三章 6-O-(4,4’-双甲氧基三苯甲基)细菌纤维素的制备  37-43
  3.1 研究背景  37
  3.2 目标产物合成路线  37-38
  3.3 合成实验部分  38
    3.3.1 原料试剂及仪器设备  38
  3.4 6-O-DMT细菌纤维素的制备方法  38
  3.5 产物结构表征  38-39
    3.5.1 红外光谱测定  38
    3.5.2 核磁光谱测定  38
    3.5.3 取代度测定  38-39
  3.6 结果与讨论  39-42
    3.6.1 红外谱图分析  39
    3.6.2 核磁谱图分析  39-40
    3.6.3 反应条件对合成6-O-DMT细菌纤维素的影响  40
    3.6.4 6-O-DMT细菌纤维素溶解性测试  40-42
  3.7 本章小结  42-43
第四章羧甲基细菌纤维素的制备及溶液性质  43-51
  4.1 研究背景  43-44
  4.2 羧甲基细菌纤维素合成路线  44
  4.3 实验部分  44-46
    4.3.1 实验原料及仪器设备  44
    4.3.2 实验原理  44-45
    4.3.3 羧甲基细菌纤维素的制备  45-46
  4.4 产物结构表征  46
    4.4.1 红外光谱测定  46
    4.4.2 取代度的测定  46
    4.4.3 溶解性测试结果  46
    4.4.4 羧甲基细菌纤维素溶液粘度的测试  46
  4.5 结果与讨论  46-50
    4.5.1 红外光谱分析  46-47
    4.5.2 氯乙酸用量对反应的影响  47
    4.5.3 碱化条件对反应的影响  47-48
    4.5.4 醚化条件对反应的影响  48-49
    4.5.5 羧甲基细菌纤维素的溶液性质  49-50
  4.6 本章小结  50-51
第五章结论  51-52
参考文献  52-58
攻读硕士期间论文发表情况  58-59
致谢  59

细菌纤维素醚化反应研究

内容摘要

全文目录

相似论文