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化学沉淀—局部规整法制备棒状铁氧体及其性能研究

作　者: 董鸿飞
导　师: 曹晓晖；孟锦宏
学　校: 沈阳理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 钡铁氧体 镍铁氧体 钴铁氧体 针状 棒状
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


以自制的针状α-FeOOH为原料,采用化学沉淀-局部规整法制备了棒状BaCoxYxFe12-2xO19（Y=Ti或Sn,投料掺杂量0≤x≤0.8）。并研究了x和Y对BaCoxYxFe12-2xO19的组成、形貌及磁性能的影响。结果表明,随着投料掺杂量x的增加,Co2+/Y4+取代Fe3+量增加,BaCoxYxFe12-2xO19的晶胞参数增大、结晶有序程度增加、杂质α-Fe2O3含量增加、颗粒长径比增加且金属离子占位发生变化,进而促使BaCoxYxFe12-2xO19的Hc均随x的增加而降低,BaCoxTixFe12-2xO19的Ms随x增加呈先降后增的趋势,而BaCoxSnxFe12-2xO19的Ms随x增加而降低。但棒状BaCoxYxFe12-2xO19突出的形状各向异性,使其Hc均高于文献中不规则块体材料的Hc。掺杂离子Y4+种类的变化,使BaCoxYxFe12-2xO19（Y=Ti,x=0.5）呈现出略高的结晶有序程度、较高的杂质α-Fe2O3含量、略低的颗粒长径比和离子磁性及离子占位的差异,进而使其呈现较高的Hc、Ms和Mr值。以自制的针状γ-FeOOH为原料,分别以NiCO3、Ni（OH）2和Na2C2O4为沉淀剂,采用化学沉淀-局部规整法均制得棒状NiFe2O4。经XRD、SEM、EDS、TG/DTA、FTIR和VSM等表征技术研究了三种沉淀剂制备NiFe2O4的形成历程,由此揭示了沉淀剂种类对NiFe2O4的形貌、结晶有序程度和磁性能的影响及其原因。结果表明,三种不同沉淀剂制备的前驱体均为镍盐沉淀物包覆γ-FeOOH所形成的针状或棒状（即前驱体）复合物。前驱体在焙烧过程中经过γ-FeOOH脱-OH、镍盐分解、中间相γ-Fe2O3和NiO中间相再进一步反应得到终产物NiFe2O4。前驱体在镍盐种类和结晶程度以及与γ-FeOOH相互作用力间的差异,引起它们的焙烧过程中,镍盐分解温度及热效应、中间相NiO的结晶有序程度、γ-FeOOH脱-OH速率和中间相γ-Fe2O3是否发生相变存在差异,致使NiFe2O4的结晶有序程度和颗粒长径比由小到大顺序为NiFe2O4（NaCO3）>NiFe2O4（NaOH）>NiFe2O4（Na2C2O4）。进而促使NiFe2O4的Hc按NaCO3、NaOH、Na2C2O4的次序依次降低,而Ms按相同顺序依次增加。分别以自制针状γ-FeOOH和α-FeOOH为原料,采用化学沉淀-局部规整法均制得棒状Co1-2xNixZnxFe2O4（投料掺杂量x=0或0.1）,并研究了不同FeOOH原料及Ni2+/Zn2+掺杂对Co1-2xNixZnxFe2O4的组成、结晶有序程度、形貌及磁性能的影响。结果表明,以α-FeOOH为原料制得的Co1-2xNixZnxFe2O4的结晶有序程度、颗粒长径比、Hc和Ms均高于以γ-FeOOH为原料制得的Co1-2xNixZnxFe2O4;Ni2+/Zn2+部分取代Co2+使Co1-2xNixZnxFe2O4较CoFe2O4的纯度提高、结晶有序度降低、颗粒长径比降低且离子占位情况发生变化,进而使其Hc较CoFe2O4降低,而Ms较CoFe2O4提高。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-13
第1章 绪论  13-26
  1.1 铁氧体的晶体结构  13-16
    1.1.1 尖晶石型铁氧体的晶体结构及离子分布  13-15
    1.1.2 磁铅石型钡铁氧体的晶体结构及离子分布  15-16
  1.2 铁氧体磁性材料的应用  16-18
    1.2.1 磁记录介质方面的应用  16
    1.2.2 雷达波吸波材料方面的应用  16
    1.2.3 生物医学方面上的应用  16-17
    1.2.4 催化剂方面的应用  17-18
  1.3 纳米颗粒形貌及尺寸对铁氧体性能的影响  18-19
    1.3.1 颗粒形貌对铁氧体性能的影响  18
    1.3.2 颗粒尺寸对铁氧体性能的影响  18-19
  1.4 离子掺杂改性对铁氧体性能的影响  19-20
  1.5 铁氧体的制备方法  20-24
    1.5.1 玻璃结晶法  20-21
    1.5.2 熔盐法  21
    1.5.3 表面修饰氧化物球磨法  21
    1.5.4 化学共沉淀法  21-22
    1.5.5 溶胶-凝胶法  22
    1.5.6 水热法  22-23
    1.5.7 反相微乳法  23-24
  1.6 论文的目的及意义  24-25
    1.6.1 目的  24
    1.6.2 意义  24-25
  1.7 论文主要研究内容  25-26
第2章 化学沉淀-局部规整法制备棒状BaCo_xY_xFe_(12-2x)O_(19) (Y=Ti 或Sn，0≤x≤0.8)  26-56
  2.1 引言  26
  2.2 实验部分  26-30
    2.2.1 实验药品  26-27
    2.2.2 实验仪器  27
    2.2.3 材料制备  27-30
    2.2.4 材料表征  30
  2.3 结果与讨论  30-54
    2.3.1 化学沉淀-局部规整法制备棒状BaCo_xTi_xFe_(12-2x)0_(19)  30-41
    2.3.2 化学沉淀-局部规整法制备棒状BaCo_xSn_xFe_(12-2x)0_(19)  41-47
    2.3.3 BaCo_xTi_xFe_(12-2x)0_(19) 和BaCo_xSn_xFe_(12-2x)0_(19)(x=0.5)对比分析  47-54
  2.4 本章小结  54-56
第三章 化学沉淀-局部规整法制备棒状NiFe_20_4及其形成历程和性能研究  56-94
  3.1 引言  56-57
  3.2 实验部分  57-60
    3.2.1 实验药品  57
    3.2.2 实验仪器  57-58
    3.2.3 合成实验  58-59
    3.2.4 材料表征  59-60
  3.3 结果与讨论  60-91
    3.3.1 以Na_2C0_3 为沉淀剂制备棒状NiFe_20_4  60-69
    3.3.2 以NaOH 为沉淀剂制备棒状NiFe_20_4  69-77
    3.3.3 以Na_2C_20_4 为沉淀剂制备棒状NiFe_20_4  77-85
    3.3.4 不同沉淀剂制备棒状NiFe_20_4 的对比分析  85-91
  3.4 本章小结  91-94
第四章 化学沉淀-局部规整法制备棒状C0_(1-2x)Ni_xZn_xFe_20_4(0≤x≤0.1)及其性能研究  94-118
  4.1 引言  94-95
  4.2 实验部分  95-97
    4.2.1 实验药品  95
    4.2.2 实验仪器  95-96
    4.2.3 材料制备  96-97
    4.2.4 材料表征  97
  4.3 结果与讨论  97-117
    4.3.1 以α-FeOOH 的制备棒状CoFe_20_4  97-100
    4.3.2 以γ-FeOOH 制备棒状CoFe_20_4  100-102
    4.3.3 不同FeOOH 制备棒状CoFe_20_4 的对比分析  102-106
    4.3.4 以α-FeOOH 制备棒状C0_(1-2x)Ni_xZn_xFe_20_4(投料掺杂量x=0.1)  106-110
    4.3.5 以γ-FeOOH 制备棒状C0_(1-2x)Ni_xZn_xFe_20_4(投料掺杂量x=0.1)  110-112
    4.3.6 以不同FeOOH 制备棒状C0_(1-2x)Ni_xZn_xFe_20_4(投料掺杂量x=0.1)的对比分析  112-117
  4.4 本章小结  117-118
结论  118-120
参考文献  120-131
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果  131-133
致谢  133-134
附件  134

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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