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共沉淀法制备M型钡铁氧体及性能研究

作　者: 胡肖华
导　师: 古映莹
学　校: 中南大学
专　业: 应用化学
关键词: M型钡铁氧体分散剂饱和磁化强度矫顽力
分类号: TM277
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文主要采用共沉淀法研制出了纯度高、粒径小、分散均匀的六角M型钡铁氧体。探究了用共沉淀法制备M型钡铁氧体的工艺条件；并考察了不同分散剂(三乙胺和聚乙二醇-800)对产物的影响；考虑到稀土元素具有优良的光、电、磁性能,选取了La3+和Ce4+/Co2+对M型钡铁氧体进行掺杂,考察不同掺杂离子的掺杂量对产品物相、形貌和性能等方面的影响以及变化规律。共沉淀法制备M型钡铁氧体的工艺条件主要探索了沉淀剂、试剂滴加方式、共沉淀pH值、共沉淀前驱体煅烧温度和煅烧时间。通过XRD分析结果显示,采用Na2CO3和NaOH作为沉淀剂,并使用反滴的方式得到的产物纯净度更高,杂相少。当共沉淀前驱体的煅烧温度为850℃,煅烧时间在1h以上,得到的产物没有杂相。IR和BET分析结果显示,分散剂的引入在共沉淀前驱体中形成了多孔结构,反复的用水和乙醇清洗不能完全除去前驱体中的分散剂。通过850℃煅烧后,分散剂完全被除去,但是产品孔洞坍塌较为严重,比表面积减小。产物的密度分析发现,添加聚乙二醇的效果较好,产物密度随分散剂的用量增加而下降。BaFe12O19的La3+和Ce4+/Co2+掺杂研究发现,La3+掺杂含量在研究范围内对产物物相没有影响；Ce4+/Co2+掺杂量增大到一定程度后(x=0.3)产物开始出现杂相Ce02。离子掺杂对产品的形貌影响不大,所得样品均是六角片状结构,与BaFe12O19的结构相符合。产品的磁性表征显示,离子掺杂对钡铁氧体的饱和磁化强度和剩余磁化强度有较大的影响,随着掺杂离子掺杂量的增多,饱和磁化强度和剩余磁化强度均呈下降趋势；产品的矫顽力受Ce4+/Co2+掺杂的浓度影响较大,随着掺杂量的增多显著下降；掺杂La3+的样品的矫顽力下降不是很明显,这与离子取代BaFe12O19晶格中不同位点的Fe3+离子有关。因此,通过对产品进行适当的离子掺杂,可以调整BaFe12O19的磁性参数,制备所需要的产品。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章概论  9-20
  1.1 钡铁氧体磁性材料的发展  9
  1.2 M型钡铁氧体的结构及磁性特点  9-13
    1.2.1 M型钡铁氧体的晶体结构  10-13
    1.2.2 M型钡铁氧体的基本磁性特征  13
  1.3 M型钡铁氧体的离子掺杂研究  13-15
    1.3.1 取代Ba~(2+)离子  13-14
    1.3.2 三价离子取代Fe~(3+)离子  14
    1.3.3 离子的联合取代  14-15
  1.4 M型钡铁氧体的制备方法  15-18
    1.4.1 高温固相法  15
    1.4.2 自蔓延燃烧法  15-16
    1.4.3 溶胶-凝胶法  16
    1.4.4 共沉淀法  16-17
    1.4.5 水热法  17
    1.4.6 微乳液法  17-18
  1.5 本课题研究的意义及主要内容  18-20
    1.5.1 本课题研究的目的及意义  18
    1.5.2 本课题的主要研究内容  18-20
第二章共沉淀法制备M型钡铁氧体粉体及表征  20-31
  2.1 实验药品和仪器  20
  2.2 M型钡铁氧体的制备  20-22
    2.2.1 实验步骤  20-21
    2.2.2 工艺流程  21-22
  2.3 产物的表征方法  22-23
    2.3.1 X射线衍射法  22
    2.3.2 扫描电镜  22
    2.3.3 热重分析  22-23
  2.4 合成工艺条件的研究  23-30
    2.4.1 沉淀剂的选择  23-24
    2.4.2 溶液滴加方式的选择  24-25
    2.4.3 共沉淀pH值对产物合成的影响  25-26
    2.4.4 热重分析  26-27
    2.4.5 煅烧温度和时间的影响  27-29
    2.4.6 SEM形貌分析  29-30
  2.5 小结  30-31
第三章分散剂在共沉淀法制备M型钡铁氧体粉体过程的影响研究  31-46
  3.1 实验原理  31-32
    3.1.1 分散剂的分类  31-32
    3.1.2 分散剂的作用机理  32
    3.1.3 分散剂的选择  32
  3.2 实验药品和仪器  32-33
  3.3 实验  33-34
  3.4 产物表征  34-36
    3.4.1 BET分析  34-35
    3.4.2 红外吸收光谱法分析  35
    3.4.3 XRD表征  35
    3.4.4 样品密度分析  35-36
  3.5 结果与讨论  36-45
    3.5.1 XRD检测结果分析  36-38
    3.5.2 红外吸收光谱分析  38-40
    3.5.3 产物密度分析  40-41
    3.5.4 BET检测结果分析  41-45
  3.6 小结  45-46
第四章不同离子掺杂M型钡铁氧体粉体的制备及表征  46-58
  4.1 实验部分  46-47
    4.1.1 实验药品和仪器  46-47
    4.1.2 样品制备过程  47
  4.2 产物表征  47-50
    4.2.1 XRD表征  47-48
    4.2.2 SEM形貌分析  48
    4.2.3 产品密度分析  48
    4.2.4 产品电阻率测定  48-49
    4.2.5 粉体磁性能研究  49-50
  4.3 结果与讨论  50-57
    4.3.1 XRD结果分析  50-52
    4.3.2 密度结果分析  52-53
    4.3.3 SEM形貌结果分析  53-54
    4.3.4 产品室温电阻率  54
    4.3.5 产品磁性能分析  54-57
  4.4 小结  57-58
第五章结论  58-59
参考文献  59-64
致谢  64-65
硕士学习期间发表(撰写)的论文  65

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