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新型石墨烯纳米材料的合成、表征及其在电化学中的应用

作　者: 刘玉英
导　师: 胡建强
学　校: 华南理工大学
专　业: 分析化学
关键词: 石墨烯钯/石墨烯复合纳米材料化学和电化学还原电化学电催化
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料。自从2004年发现以来石墨烯以其独特的电学、力学、热学和光学等性能,引起了人们的极大关注,在复合材料、纳米器件及能量储存等方面有着广泛的应用前景。本论文以石墨烯的不同修饰电极为研究对象,探讨其在电化学方面的应用。本论文得到的主要结果如下:1.用化学氧化法将碳纳米管解开制备氧化石墨烯,然后分别通过化学还原和电化学还原方法得到石墨烯材料,并用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量散射谱(EDS)、X射线衍射谱(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱(Raman)等手段对其形貌、结构进行了表征。2.以铁氰化钾、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、抗坏血酸、过氧化氢、氧气、多巴胺和尿酸等物质为探针分子,研究了氧化石墨烯、化学还原石墨烯和电化学还原石墨烯的电化学性能。结果发现,与裸玻碳电极相比,石墨烯材料表现出了更好的电子转移性能和电催化性能,使测定物的过电位大大降低。其中电化学催化能力由强至弱的排列顺序为:电化学还原石墨烯>化学还原石墨烯>氧化石墨烯。3.用循环伏安法在氧化石墨烯修饰电极上制备了钯/石墨烯复合纳米材料,SEM和EDS研究表明钯纳米粒子成功地负载在石墨烯上。借助氢键和静电相互作用,氧化石墨烯和钯纳米粒子可以有序组装在玻碳电极上,从而制备出钯/石墨烯复合纳米材料修饰电极。4.以铁氰化钾、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、抗坏血酸、过氧化氢、氧气、多巴胺和尿酸为探针分子,通过电化学阻抗(EIS)、循环伏安(CV)、计时电流(CA)和示差脉冲(DVP)等方法研究了钯/石墨烯复合纳米材料修饰电极的电化学行为。结果发现,在石墨烯和钯的共同促进作用下,钯/石墨烯复合纳米材料修饰电极在铁氰化钾溶液里表现出更快的电子转移能力,对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、抗坏血酸的氧化,过氧化氢、氧气的还原反应都有很高的电催化活性。该复合纳米材料同时对抗坏血酸、多巴胺、尿酸拥有较好的催化效果,而且三者不相互干扰。我们也研究了甲醇在钯/石墨烯复合纳米材料修饰电极上的电催化氧化行为,其性能良好,有望应用在燃料电池中。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-9
第一章绪论  9-25
  1.1 碳纳米材料的概述  9-11
    1.1.1 纳米材料  9
    1.1.2 碳纳米材料  9-11
  1.2 石墨烯的概述  11-19
    1.2.1 石墨烯的结构  11-12
    1.2.2 石墨烯的性能  12-14
    1.2.3 石墨烯的制备  14-19
  1.3 石墨烯的应用  19-23
    1.3.1 复合材料  19-20
    1.3.2 纳米器件  20-22
    1.3.3 能量储存  22-23
  1.4 本论文的研究目的及内容  23-25
第二章石墨烯纳米材料的合成、表征及其电化学性能研究  25-52
  2.1 引言  25-26
  2.2 实验部分  26-28
    2.2.1 实验试剂  26
    2.2.2 实验仪器  26
    2.2.3 石墨烯纳米材料的合成  26-27
    2.2.4 修饰电极的制备  27
    2.2.5 材料的形貌与结构表征方法  27-28
    2.2.6 修饰电极的电化学测试方法  28
  2.3 结果与讨论  28-50
    2.3.1 氧化石墨烯的分散性  28-29
    2.3.2 石墨烯纳米材料的形貌与结构表征  29-34
    2.3.3 石墨烯材料的自组装  34-35
    2.3.4 修饰电极的电化学交流阻抗谱表征  35-37
    2.3.5 修饰电极的直接电化学测量  37-39
    2.3.6 修饰电极对NADH 和AA 电催化氧化性能研究  39-43
    2.3.7 修饰电极对H_20_2 和0_2 电催化还原性能研究  43-47
    2.3.8 修饰电极的稳定性与抗干扰性研究  47-49
    2.3.9 修饰电极对AA、DA、UA 的同时检测  49-50
  2.4 本章小结  50-52
第三章钯/石墨烯复合纳米材料的合成、表征及其电化学性能研究  52-72
  3.1 引言  52
  3.2 实验部分  52-55
    3.2.1 实验试剂  52-53
    3.2.2 实验仪器  53
    3.2.3 钯/石墨烯复合纳米材料的制备  53-54
    3.2.4 材料的形貌与结构表征方法  54
    3.2.5 修饰电极的电化学测试方法  54-55
  3.3 结果与讨论  55-71
    3.3.1 钯/石墨烯复合纳米材料的形貌与结构表征  55-56
    3.3.2 钯/石墨烯复合纳米材料的自组装  56-57
    3.3.3 修饰电极的电化学交流阻抗谱表征  57-58
    3.3.4 修饰电极的直接电化学测量  58-59
    3.3.5 修饰电极对NADH 和AA 电催化氧化性能研究  59-62
    3.3.6 修饰电极对H_20_2 和0_2 电催化还原性能研究  62-66
    3.3.7 修饰电极的稳定性和抗干扰性研究  66-68
    3.3.8 修饰电极对AA、DA 和UA 的同时检测  68-69
    3.3.9 修饰电极对甲醇的电催化氧化性能研究  69-71
  3.4 本章小结  71-72
参考文献  72-86
攻读硕士学位期间取得的研究成果  86-87
致谢  87-88
附件  88

新型石墨烯纳米材料的合成、表征及其在电化学中的应用

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