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肉桂醛包结工艺和机理及其包结物的性能研究

作　者: 吴海波
导　师: 方岩雄；纪红兵
学　校: 广东工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: β-CD 肉桂醛包结物助溶剂分子模拟
分类号: TQ655
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着香精微胶囊运用越来越广泛,采用性质优良的壁材如β-环糊精(β-CD)、壳聚糖等,结合高效的制备工艺,制备高保持率的香精微胶囊是目前进一步开发并提高香料香精利用效率和附加值的有效途径。肉桂醛具有良好的持香和抗菌作用,在香料香精、日用化学品和食品添加剂等领域有广泛的应用。通过微胶囊技术,将肉桂醛包裹于壁材中,可提高其稳定性,并起到良好的控制释放作用。β-CD是肉桂醛微胶囊化的首选壁材,得因于其特殊的“内疏水、外亲水”分子结构与含苯环类客体分子能形成稳定的包结物。本文以制备出高收率、含油率和包结率的β-CD/肉桂醛包结物为目标,优选研磨法、饱和水溶液法和喷雾干燥法的最佳的工艺条件,重点考察乙醇添加量对包结效果的影响。实验结果表明,乙醇作为助溶剂能加速包结过程中传质,进而提高包结物的收率和包结率,控制好乙醇的添加量,能得到相对较高性能指标的β-CD/肉桂醛包结物。通过高温释放实验证实了β-CD对肉桂醛有着非常强的控制释放作用。对于β-CD/肉桂醛包结物结构和包结行为,则采用TG-DSC、XRD、FT-IR和13C-CP/MAS NMR表征和在线红外实验作了详细的分析。运用PM3和ONIOM2计算方法研究了β-CD与肉桂醛的包结行为,考察溶剂化效应对包结过程及包结物结合能的影响。在实验所得结果的基础上,采用PM3和ONIOM2等方法研究了β-CD与肉桂醛包结过程,计算出包结过程中包结能的变化,优化出包结物最稳定结构为：客体分子肉桂醛的苯基完全进入到β-CD的疏水空腔,醛基部分处于β-CD的大口端。首次以实验和计算相结合的方法研究乙醇助溶剂存在的条件下β-CD与肉桂醛包结行为,乙醇连续溶剂化模型计算出包结能更小,包结物更稳定,这辅证了助溶剂乙醇的加入能大大提高包结物的收率和包结率。本研究表明采用量子化学计算方法研究β-CD包结物的包结行为是可行的,而且该法还能对其他类包结物的制备与开发提供指导意义。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-13
第一章绪论  13-28
  1.1 引言  13
  1.2 肉桂醛的介绍  13-15
    1.2.1 肉桂醛的理化性质  13-14
    1.2.2 肉桂醛的应用  14-15
  1.3 环糊精概述  15-21
    1.3.1 环糊精的结构  15-17
    1.3.2 环糊精的性质  17-19
    1.3.4 包结方法的介绍  19-20
    1.3.5 包结物的表征方法  20-21
  1.4 包结体系的量子化学计算研究  21-26
    1.4.1 量子化学简介  21
    1.4.2 计算方法  21-24
    1.4.3 基函数的选择与基组重叠误差  24-25
    1.4.4 溶剂效应  25-26
  1.5 本论文的研究目的和内容  26-28
    1.5.1 研究目的  26
    1.5.2 研究内容  26-28
第二章助溶剂促进的β-环糊精肉桂醛包结物制备工艺的研究  28-43
  2.1 引言  28
  2.2 实验部分  28-41
    2.2.1 实验试剂和实验仪器  28-29
    2.2.2 包结物性能指标的定义及其测定方法  29-30
    2.2.3 研磨法  30-34
    2.2.4 饱和水溶液法  34-38
    2.2.5 喷雾干燥法  38-41
  2.3 本章小结  41-43
第三章 β-环糊精/肉桂醛包结物表征与控释性能评价  43-58
  3.1 引言  43
  3.2 包结物的表征  43-45
    3.2.1 热重-差热分析  43
    3.2.2 红外光谱分析  43
    3.2.3 Χ射线衍射分析  43
    3.2.4 ~(13)CCP/MAS NMR 表征  43-44
    3.2.5 在线红外实验  44
    3.2.6 粒度分析  44-45
  3.3 结果与讨论  45-55
    3.3.1 β-CD/肉桂醛包结物的热重-差热分析  45-46
    3.3.2 β-CD/肉桂醛包结物的X射线衍射分析  46-47
    3.3.3 β-CD/肉桂醛包结物的红外光谱分析  47-48
    3.3.4 β-CD/肉桂醛包结物的(13)~C CP/MAS NMR分析  48-50
    3.3.5 β-CD/肉桂醛包结在线红外分析  50-54
    3.3.6 β-CD/肉桂醛包结物的粒度分布分析  54-55
  3.4 缓释性能测试  55-57
    3.4.1 高温释放实验  55-57
    3.4.2 室温存放释放实验  57
  3.5 本章小结  57-58
第四章 β-环糊精/肉桂醛包结物量子化学计算研究  58-67
  4.1 引言  58
  4.2 β-CD/肉桂醛包结物的计算模型  58-59
  4.3 PM3研究β-CD肉桂醛包结物  59-62
  4.4 ONIOM研究β-环糊精肉桂醛包结物  62-65
  4.5 溶剂效应  65-66
  4.6 本章小结  66-67
第五章壳聚糖/肉桂醛微胶囊的研究  67-80
  5.1 引言  67-68
  5.2 实验部分  68-69
    5.2.1 实验试剂和实验仪器  68
    5.2.2 喷雾干燥制备壳聚糖/肉桂醛微胶囊  68-69
    5.2.3 壳聚糖/肉桂醛微胶囊的表征  69
    5.2.4 DFT研究壳聚糖/肉桂醛微胶囊  69
  5.3 结果与讨论  69-78
    5.3.1 壳聚糖/肉桂醛微胶囊化效率  69-70
    5.3.2 壳聚糖/肉桂醛微胶囊的表征分析  70-75
    5.3.3 计算结果与讨论  75-78
  5.4 本章小结  78-80
结论  80-82
  1. 助溶剂促进了β-CD与肉桂醛的包结  80
  2. 剖析β-CD/肉桂醛包结物的形成过程,该包结物具有良好的控释性能  80
  3. 通过量子化学辅助证明了β-CD肉桂醛包结过程  80-81
  4. 表征和量子化学计算给出了壳聚糖/肉桂醛微胶囊的包结模型  81-82
参考文献  82-91
攻读学位期间发表论文  91-93
致谢  93

肉桂醛包结工艺和机理及其包结物的性能研究

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