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一维纳米氧化铝及氧化铝晶须的制备与表征

作　者: 张梁
导　师: 崔崇
学　校: 南京理工大学
专　业: 材料学
关键词: 水热法 γ-AlOOH AACH 形貌结构锻烧 Al2O3
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

近年来,具有特定形貌的无机纳米颗粒的制备已经成为材料科学领域研究的热点。尤其是一维纳米材料,由于其特殊的物理、化学、机械性能,以及广阔的潜在应用价值受到了人们越来越多的重视。一维Al2O3及氧化铝晶须由于其在结晶时原子结构排列较有序,内部缺陷少,因此其强度和模量均接近完整晶体的理论值,另外,维结构可使一次颗粒间的接触面积最小化,从而有效抑制活性氧化铝载体发生相转变失去活性,所以与普通氧化铝粉体相比,一维Al2O3更是十分优异的增韧补强材料和催化剂载体,具有重要的研究意义。本文采用水热法/混合溶剂热法成功合成了一维氧化铝结构—包括纳米棒、由纳米棒组成的捆束结构,及氧化铝晶须。主要研究内容和结果如下：1、以尿素为沉淀剂水热法制备一维氧化铝实验以Al(NO3)3为铝源、尿素为沉淀剂,加入多种添加剂(SDBS、CTAB、PVP、NaN03)制得了γ-AlOOH前驱体。实验采用了XRD、FT-IR、TG-DSC、SEM、TEM分析手段,对产物的物相、结构、热性能及形貌特征进行表征。实验结果表明,想要获得一维氧化铝结构,体系的pH值应控制在酸性,获得的一维捆束状γ-AlOOH长约1.2μm,是由很多根长500-600nm、宽30nm左右的一维γ-AlOOH纳米棒组成的,经500℃热处理可以获得具有相同形貌的γ-Al2O3。本文还研究了不同条件(pHfinale值、添加剂)对产物形貌的影响,对其形成机理给予了初步的解释。2、混合溶剂热法制备一维氧化铝本实验采用乙醇-水混合溶液作为反应介质,AlCl3·6H2O为铝源,在无表面活性剂的条件下,成功制备了大长径比的一维勃姆石纳米棒,研究了不同水热时间对产物结晶性能及形貌的影响。实验采用了XRD、SEM、TEM、TG-DSC分析手段对所得产品的物相、形貌以及产物的热分解过程进行了表征。实验结果表明,制得的一维勃姆石呈柳叶状,大小均一,分散性良好,长度约为1.8μm,最宽处约为180nm,它是由很多根直径约7nm的勃姆石单晶纳米棒侧面自组装而成的。经550℃热处理,可以获得具有相同微观形貌的γ-Al2O3纳米棒。并对其反应机理进行解释。3、以碳酸铝铵为前驱体制备氧化铝晶须本部分以硝酸铝为铝源,尿素为碳源及沉淀剂,选择合适的初始原料浓度及配比,采用水热法成功合成了碳酸铝铵(AACH)前驱体纤维,讨论了不同条件(反应物浓度、水热温度、表面活性剂)对产物形貌的影响,最后对前驱体煅烧获得不同晶型的氧化铝。通过XRD、FT-IR、TG-DSC、SEM、TEM等分析手段,对产物的物相、热性能、形貌进行了表征；采用氮气物理吸附法测定了制得y-Al203的比表面积和孔结构；使用UV-vis评价了所制γ-Al2O3粉体对有机物的吸附性。结果表面,制得的AACH长6-12μm,宽300-500nm,分散性好,大小均一。经900℃处理2h后所得的γ-Al2O3晶须具有介孔材料的性质,且仍具有很高的比表面积,在催化剂、催化剂载体领域具有很好的应用前景；经1200℃处理2h后可以获得大长径比、分散性较好的α-Al2O3。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-9
目录  9-11
1 绪论  11-23
  1.1 引言  11
  1.2 氧化铝的基本结构及特征  11-13
    1.2.1 α-Al_2O_3  12
    1.2.2 γ-Al_2O_3及η-Al_2O_3  12-13
    1.2.3 β-Al_2O_3  13
  1.3 氢氧化铝的变体及热转化过程  13-14
    1.3.1 氢氧化铝分类  13
    1.3.2 氢氧化铝的热转化过程  13-14
  1.4 纳米氧化铝的制备方法  14-18
    1.4.1 固相法  14-15
    1.4.2 气相法  15
    1.4.3 液相法  15-18
  1.5 水热法制备多形貌氧化铝的研究现状与影响机制初探  18-21
    1.5.1 水热法制备多形貌氧化铝的研究现状  18-19
    1.5.2 多形貌Al_2O_3粉体的形成机理  19-21
  1.6 本研究的出发点和设想  21-23
2 实验材料与方法  23-26
  2.1 主要试剂及仪器  23
  2.2 样品的表征  23-26
    2.2.1 X射线衍射分析(XRD)  23-24
    2.2.2 热重-差热分析(TG-DSC)  24
    2.2.3 扫描电子显微镜分析(SEM)  24
    2.2.4 透射电子显微镜分析(TEM)  24-25
    2.2.5 FT-IR分析  25
    2.2.6 氮气吸附  25
    2.2.7 γ-Al_2O_3的吸附性能测试  25-26
3 以尿素为沉淀剂水热法制备一维氧化铝  26-39
  3.1 样品制备  26-28
  3.2 实验结果与讨论  28-38
    3.2.1 AlOOH前驱体的XRD分析  28
    3.2.2 样品的FT-IR表征  28-29
    3.2.3 AlOOH前驱体的形貌分析  29-30
    3.2.4 pH值对产物形貌的影响  30-32
    3.2.5 不同添加剂对产物形貌的影响  32-36
    3.2.6 AlOOH的TG-DSC分析  36-37
    3.2.7 煅烧后制得氧化铝的形貌分析  37-38
  3.3 本章小结  38-39
4 混合溶剂热法制备一维氧化铝  39-47
  4.1 原料及样品制备  39
  4.2 实验结果与讨论  39-46
    4.2.1 AlOOH前驱体的XRD分析  39-40
    4.2.2 AlOOH前驱体的形貌分析  40-42
    4.2.3 保温时间对AlOOH前驱体形貌的影响  42-43
    4.2.4 水热温度对AlOOH前驱体形貌的影响  43-44
    4.2.5 AlOOH前驱体的TG-DSC分析  44-45
    4.2.6 煅烧后氧化铝的形貌分析  45-46
  4.3 本章小结  46-47
5 以碳酸铝铵为前驱体制备氧化铝晶须  47-59
  5.1 样品制备  47-49
  5.2 实验结果与讨论  49-57
    5.2.1 碳酸铝铵(AACH)前驱体的结构分析  49
    5.2.2 反应物浓度的影响  49-50
    5.2.3 水热温度对AACH前驱体形貌的影响  50-51
    5.2.4 表面活性剂的影响  51-53
    5.2.5 AACH前驱体的TG-DSC分析  53-54
    5.2.6 煅烧产物的形貌分析  54-55
    5.2.7 γ-Al_2O_3的比表面孔径分析及吸附性测试  55-57
  5.3 本章小结  57-59
6 主要结论  59-60
致谢  60-61
参考文献  61-66
附录  66

一维纳米氧化铝及氧化铝晶须的制备与表征

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