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微波辅助萃取食品中药物残留的研究

作　者: 曾庆磊
导　师: 丁兰
学　校: 吉林大学
专　业: 分析化学
关键词: 微波辅助萃取法四环素磺胺氨基甲酸酯高效液相色谱-质谱联用法
分类号: TS207.53
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着人们的生活质量不断提高,人们对动植物食品的需求日益增长。但是由于各种药物的不合理的使用,不仅对环境造成了不可逆转的污染,而且还引发了诸多的食品安全问题,严重威胁着人类的健康。因此急需开发出一系列快速准确地检测食品中药物残留的方法,以保证市售食品的安全。而微波辅助萃取技术具有提取快速、溶剂消耗量少、产率高、污染小等特点,在药物分析,食品分析和环境分析等方面都得到了广泛应用。本论文围绕利用几种不同的微波辅助萃取方法,结合固相萃取,对提取鱼肉中的四环素,饲料中的磺胺以及苹果中的氨基甲酸酯进行了一系列研究。1.建立了一种高压微波辅助萃取与两步固相净化法联用方法,对鱼肉中四环素类化合物进行了萃取及富集,并对干扰基质进行了净化。利用高压微波对鱼肉中的TCs进行高效率的提取,经优化得到的最佳萃取条件是：萃取温度为55℃,萃取时间为10min,并对TCs在不同温度下的降解机理也进行了一些初步探讨和研究。同时,选择两步净化方法有效地降低了TCs的基质效应。将该方法与传统的超声萃取法、加热回流萃取法进行了比较,结果表明该方法萃取速度快,回收率高,并有效地防止了四环素的降解。本方法的检测限为0.85-3.4 ng g-1,日内(RSD)和日间精密度(RSD)分别为2.6-9.1%和2.7-9.7%,回收率为74.5-92.8%,适用于四环素的痕量分析。2.建立了一种微波辅助水蒸汽萃取方法萃取饲料中的磺胺类化合物。实验选用水蒸汽作为萃取溶剂,结合微波辅助,对饲料中的磺胺类化合物进行快速、有效的提取,避免了有机溶剂的使用,减少了对样品中其他杂质的提取,降低了基质效应。并以低成本的碳纳米管吸附剂进行固相萃取,达到较高的回收率。本方法的检测限为0.78-3.7 ng g-1,日内日间精密度(RSD)分别为2.8-10.7%和3.3-11.2%,回收率为46.9-92.6%。3.建立了一种动态微波辅助萃取结合固相萃取用于测定苹果中的氨基甲酸酯类农药残留的方法。通过微波辅助作用,利用纯水溶剂将氨基甲酸酯从苹果中快速有效地萃取出来,萃取效率高,同时避免了使用有机溶剂,减小污染。并最终通过HLB固相萃取小柱得以净化和富集。方法的检测限为1.1-4.2 ng g-1,回收率为71.2-90.1%。同时,对氨基甲酸酯的萃取机理也做了一些方面的探讨和研究。

全文目录

中文摘要  4-6
Abstract  6-13
第一章绪论  13-23
  1.1 微波辅助萃取技术的介绍  13
  1.2 常用的微波萃取装置  13-18
    1.2.1 微波辅助溶剂萃取装置  13-15
    1.2.2 微波辅助水蒸汽萃取装置  15-18
  1.3 本论文研究的主要内容  18-20
    1.3.1 高压微波辅助萃取结合固相萃取测定鱼肉中的四环素类化合物  18
    1.3.2 微波辅助水蒸汽萃取结合固相萃取测定饲料中的磺胺类化合物  18
    1.3.3 动态微波辅助萃取结合固相萃取测定苹果中的氨基甲酸酯类化合物  18-20
  参考文献  20-23
第二章高压微波辅助萃取结合固相萃取测定鱼肉中的四环素类化合物  23-39
  2.1 前言  23-25
  2.2 实验部分  25-28
    2.2.1 实验仪器  25-26
    2.2.2 实验试剂  26
    2.2.3 样品处理  26-27
      2.2.3.1 微波萃取  26
      2.2.3.2 超声萃取  26-27
      2.2.3.3 加热萃取  27
      2.2.3.4 固相萃取  27
    2.2.4 HPLC-MS/MS分析  27-28
  2.3 结果与讨论  28-36
    2.3.1 四环素类化合物的降解  28-29
    2.3.2 微波萃取条件的优化  29-31
    2.3.3 基质效应  31-33
    2.3.4 方法评价  33-36
      2.3.4.1 线性范围和检出限  33-34
      2.3.4.2 精密度和回收率  34-35
      2.3.4.3 萃取方法的比较  35-36
    2.3.5 方法的应用  36
  2.4 本章小结  36-37
  参考文献  37-39
第三章微波辅助水蒸汽萃取结合固相萃取测定饲料中的磺胺类化合物  39-55
  3.1 前言  39-40
  3.2 实验部分  40-44
    3.2.1 实验仪器  40
    3.2.2 实验试剂  40-42
    3.2.3 实验装置  42
    3.2.4 样品处理  42-43
      3.2.4.1 微波辅助水蒸汽萃取饲料中的磺胺  42
      3.2.4.2 水蒸汽萃取饲料中的磺胺(不加微波)  42-43
      3.2.4.3 固相萃取  43
      3.2.4.4 高效液相色谱法测定饲料中的磺胺类药物(GB-T 19542-2007)  43
    3.2.5 HPLC-MS/MS分析  43-44
  3.3 结果与讨论  44-51
    3.3.1 萃取条件的优化  44-46
      3.3.1.1 样品质量  44-45
      3.3.1.2 微波功率  45
      3.3.1.3 添加乙腈量  45-46
      3.3.1.4 石英砂混合比例  46
    3.3.2 洗脱条件优化  46-48
      3.3.2.1 洗脱剂的选择  46-47
      3.3.2.2 吸附剂的质量  47-48
      3.3.2.3 洗脱体积的选择  48
    3.3.3 方法评价  48-51
      3.3.3.1 线性范围和检出限  48-50
      3.3.3.2 精密度和回收率  50-51
      3.3.3.3 萃取方法的比较  51
  3.4 本章小结  51-53
  参考文献  53-55
第四章动态微波辅助萃取结合固相萃取测定苹果中的氨基甲酸酯类化合物  55-69
  4.1 前言  55-56
  4.2 实验部分  56-59
    4.2.1 实验仪器  56
    4.2.2 实验试剂  56-57
    4.2.3 样品处理  57-58
      4.2.3.1 动态微波辅助萃取苹果中的氨基甲酸酯  57-58
      4.2.3.2 固相萃取  58
    4.2.4 HPLC-MS/MS分析  58-59
  4.3 结果与讨论  59-67
    4.3.1 微波萃取条件的优化  59-60
      4.3.1.1 萃取剂的选择  59
      4.3.1.2 微波功率的选择  59-60
      4.3.1.3 萃取流速的选择  60
    4.3.2 洗脱条件的优化  60-61
      4.3.2.1 洗脱剂的选择  60-61
      4.3.2.2 洗脱体积的选择  61
    4.3.3 微波萃取机理的研究  61-65
    4.3.4 方法评价  65-67
      4.3.4.1 线性范围和检出限  65-67
  4.4 本章小结  67-68
  参考文献  68-69
攻读硕士期间发表的学术论文及取得的科研成果  69-70
致谢  70

微波辅助萃取食品中药物残留的研究

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