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纳米碳纤维/蜂窝状堇青石催化剂载体的制备及结构控制

作　者: 牛鹏星
导　师: 乔文明
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料化学工程
关键词: 蜂窝状堇青石纳米碳纤维催化剂载体
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

蜂窝状堇青石作为催化剂载体,既具有高机械强度、低的热膨胀系数、低气压压降,又有很多优良的物理化学性能。纳米碳纤维作为催化剂或催化剂载体具有结构单一,表面纯净,耐酸耐碱,以及石墨层与表面负载金属之间的相互作用等优良的物理化学特性。然而,蜂窝状堇青石比表面积较低,不利于担载催化剂；纳米碳纤维粉体结构作为催化剂载体应用于气相反应器时,会带来流体阻力大、易堵塞反应器等问题。本论文针对蜂窝状堇青石和纳米碳纤维作为催化剂载体存在的不足,展开了纳米碳纤维/蜂窝状堇青石复合载体的制备及结构控制研究。首先采用溶胶-凝胶法制备涂覆在蜂窝状堇青石表面上的氧化铝涂层；然后采用化学气相沉积方法,在氧化铝涂层上生长纳米碳纤维。研究结果表明：1)氧化铝溶胶中拟薄水铝石固含量为15%,浓硝酸为22.5%,制得适宜涂覆在蜂窝状堇青石上的氧化铝溶胶；2)采用分步干燥法,制备出均匀、完整和结合强度高的氧化铝涂层；3)通过优化CNF生长条件,制备的纳米碳纤维直径均一,分布均匀,复合材料机械强度高,结合牢固；4)通过向Ni基催化剂中加Cu,来解决Ni催化剂失活的问题；5)螺旋状纳米碳纤维是Ni-Cu催化剂在载体表面扩散或者聚合形成一定直径的大颗粒催化剂,生长出直径100nm左右的螺旋状纳米碳纤维；6)纳米碳纤维/蜂窝状堇青石为催化剂载体,V205为催化剂,用于烟气脱硝,280℃,空速为6000h-1,转化率达到60%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-28
  1.1 蜂窝状堇青石及氧化铝涂层  10-11
    1.1.1 蜂窝状堇青石  10-11
    1.1.2 蜂窝状堇青石表面改性  11
  1.2 氧化铝  11-14
    1.2.1 氧化铝涂层浆液的制备  12
    1.2.2 溶胶-凝胶法制备氧化铝溶胶  12-14
  1.3 氧化铝溶胶涂覆蜂窝状堇青石  14-15
    1.3.1 蜂窝状堇青石上氧化铝溶胶膜形成机理  14
    1.3.2 氧化铝溶胶在蜂窝状堇青石上涂覆过程中的问题及解决办法  14-15
  1.4 纳米碳纤维  15-24
    1.4.1 CNF的种类  15-16
    1.4.2 CNF的生长机理  16-17
    1.4.3 CNF的制备方法  17-18
    1.4.4 气相生长CNF的影响因素  18-22
    1.4.5 CNF在催化剂领域的应用  22-24
  1.5 选择性催化还原法(SCR)脱硝  24-27
    1.5.1 烟气NOx脱除控制技术  24-25
    1.5.2 选择性催化还原法脱硝原理  25-26
    1.5.3 NH_3-SCR反应机理过程  26
    1.5.4 NH_3-SCR催化剂  26
    1.5.5 NH_3-SCR反应存在的问题  26-27
  1.6 课题的提出及研究内容  27-28
第2章实验部分  28-31
  2.1 原料与试剂  28
    2.1.1 原料  28
    2.1.2 化学试剂  28
  2.2 主要仪器设备  28-29
  2.3 CNF生长实验装置简图  29
  2.4 分析表征  29-31
    2.4.1 比表面积测定  29
    2.4.2 X射线衍射法(XRD)  29-30
    2.4.3 热重(TG)  30
    2.4.4 强度测定  30
    2.4.5 扫描电镜(SEM)  30
    2.4.6 透射电镜(TEM)  30-31
第3章蜂窝状堇青石涂层的制备及结构控制  31-41
  3.1 引言  31
  3.2 实验方法  31-32
    3.2.1 溶胶-凝胶法制备氧化铝溶胶  31
    3.2.2 氧化铝涂层的制备  31
    3.2.3 酚醛树脂涂层的制备  31-32
    3.2.4 相关计算  32
  3.3 氧化铝涂层  32-39
    3.3.1 拟薄水铝石固含量对蜂窝状堇青石氧化铝涂层担载量的影响  32-33
    3.3.2 浓硝酸加入量对蜂窝状堇青石氧化铝涂层担载量的影响  33-34
    3.3.3 尿素加入量对蜂窝状堇青石氧化铝涂层担载量的影响  34-35
    3.3.4 其它因素对蜂窝状堇青石涂层的影响  35-37
    3.3.5 蜂窝状堇青石载体涂层的结合强度  37-38
    3.3.6 蜂窝状堇青石载体和氧化铝涂层微晶结构分析  38-39
  3.4 酚醛树脂涂层  39-40
  3.5 本章小结  40-41
第4章镍基催化剂在蜂窝状堇青石氧化铝涂层上制备CNF及结构控制  41-61
  4.1 引言  41
  4.2 实验部分  41-42
    4.2.1 催化剂Ni的制备  41
    4.2.2 生长CNF  41-42
    4.2.3 CNF/蜂窝状堇青石载体的处理及V_2O_5催化剂的制备  42
    4.2.4 CNF/蜂窝状堇青石载体选择性催化还原(SCR)法烟气脱硝  42
    4.2.5 催化剂担载量的计算式  42
  4.3 NiO催化剂对在蜂窝状堇青石氧化铝涂层上生长CNF的影响  42-48
    4.3.1 NiO催化剂担载量对生长CNF的影响  42-43
    4.3.2 蜂窝状堇青石氧化铝涂层上CNF表面形貌分析  43-45
    4.3.3 蜂窝状堇青石载体壁孔道内CNF形貌分析  45-46
    4.3.4 影响蜂窝状堇青石载体机械强度的原因  46-48
  4.4 生长温度对在蜂窝状堇青石氧化铝涂层上生长CNF的影响  48-51
    4.4.1 生长温度对CNF担载量的影响  48-49
    4.4.2 表面形貌分析  49-50
    4.4.3 热失重行为分析  50-51
  4.5 H_2对在蜂窝状堇青石氧化铝涂层上生长CNF的影响  51-54
    4.5.1 实验结果分析  51-52
    4.5.2 CNF表面形貌分析  52
    4.5.3 热失重行为分析  52-53
    4.5.4 H_2对CNF影响因素的讨论  53-54
  4.6 生长时间对在蜂窝状堇青石氧化铝涂层上生长CNF的影响  54-57
    4.6.1 实验结果分析  54-55
    4.6.2 表面形貌分析  55
    4.6.3 热失重行为分析  55-57
  4.7 CNF微观结构分析  57-58
  4.8 CNF/蜂窝状堇青石复合材料的结合强度  58-59
  4.9 CNF/蜂窝状堇青石载体选择性催化还原(SCR)法烟气脱硝效果评价  59
  4.10 本章小结  59-61
第5章 Ni-Cu催化剂在蜂窝状堇青石氧化铝涂层上制备CNF及结构控制  61-70
  5.1 引言  61
  5.2 实验部分  61
    5.2.1 催化剂Ni-Cu的制备  61
  5.3 Ni-Cu不同摩尔比对在蜂窝状堇青石氧化铝涂层上生长CNF的影响  61-63
  5.4 生长时间的影响  63-64
  5.5 Ni-Cu催化剂对CNF/蜂窝状堇青石复合材料机械强度的影响  64-65
  5.6 Ni-Cu催化剂生长CNF表面形貌分析  65-68
  5.7 Ni-Cu催化剂制备CNF/蜂窝状堇青石复合材料元素分析  68
  5.8 CNF/蜂窝状堇青石复合材料的结合强度  68-69
  5.9 本章小结  69-70
第6章主要结论及工作展望  70-72
  6.1 主要结论  70
  6.2 工作展望  70-72
参考文献  72-78
致谢  78

纳米碳纤维/蜂窝状堇青石催化剂载体的制备及结构控制

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