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基于磁性纳米粒子和量子点的电化学生物传感器及修饰电极的研究

作　者: 张金磊
导　师: 谭学才
学　校: 广西民族大学
专　业: 应用化学
关键词: 磁性微球 纳米四氧化三铁 纳米钴 硫化镉量子点 多壁碳纳米管 生物传感器 修饰电极
分类号: TP212.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


纳米材料是当今材料科学的研究热点,其在化学修饰电极和电化学生物传感器中的应用近年来引起了人们的重视。本论文旨在合成磁性纳米材料（如纳米Fe3O4等）和量子点（如CdS）,并将上述纳米材料修饰于电极表面,用于药物分子的测定。并研制出了新型的电化学生物传感器,已用于实际生化样品的测定。本论文的主要内容如下:（1）制备了壳聚糖（CS）包裹四氧化三铁的磁性微球（Fe3O4/CS）,并将其用于固定辣根过氧化物酶（HRP）,制得了测定过氧化氢的电化学生物传感器（HRP-Fe3O4/CS-GCE）。考察了各种实验变量如支持电解质浓度、pH、酶的用量、媒介体亚甲基蓝浓度、工作电位等对生物传感器性能的影响。对H2O2进行测定,线性范围为2.0×10-4～1.2×10-2 mol/L,检出限为1.0×10-4 mol/L（S/N=3）,响应时间小于12 s。该传感器的表观米氏常数为21.4 mmol/L,表明所固定的酶具有较高的生物活性。该生物传感器具有高的稳定性和良好的重现性,用该法对实际样品进行了测定。（2）制备了壳聚糖（CS）包裹四氧化三铁的磁性微球（Fe3O4/CS）,利用吸附交联作用,制得了磁性纳米微球-血红蛋白夹心法修饰的玻碳电极（Fe3O4/CS-Hb-Fe3O4/CS-GCE）。以对苯二酚（HQ）为电子媒介体,考察了各种实验变量如支持电解质浓度、pH、酶的用量、戊二醛的用量、对苯二酚浓度、工作电位等对生物传感器性能的影响。用计时电流法对H2O2进行测定,线性范围分别为5.0×10-5～1.8×10-3 mol/L和1.8×10-3～6.8×10-3 mol/L,检出限为4.0×10-6 mol/L（S/N=3）,响应时间小于10 s。表观米氏常数Km为0.29 mmol/L,表明固定的Hb有较好的生物活性。该生物传感器具有高的稳定性和良好的重现性,已用于实际样品测定。（3）研究了纳米四氧化三铁化学修饰电极对非甾体抗炎药尼美舒利（nimesulide）的测定。实验结果表明,在0.4 mol/L HAc-NaAc（pH 5.0）溶液中,尼美舒利在裸玻碳电极或纳米四氧化三铁修饰电极上均发生不可逆还原反应,但与裸玻碳电极相比,纳米四氧化三铁修饰电极对尼美舒利具有明显的催化和增敏作用,峰电位由-0.707 V（裸电极）正移到-0.682 V（vs. Ag/AgCl）（修饰电极）,峰电位正移25 mV,灵敏度增加约3倍。对各种实验条件进行了优化,测得峰电流Ip与尼美舒利浓度在2.6×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.993,检出限为1.3×10-7 mol/L。利用优化后的条件对尼美舒利药片进行了测定,测量值与标示值符合,回收率在96.9%～101.9%,并与紫外分光光度法进行了比较,无显著性差异。（4）研究了氯霉素在纳米钴修饰玻碳电极上的电化学行为及测定。实验结果表明,在0.3 mol/L NH3-NH4Cl（pH=10.0）缓冲液中,氯霉素在裸玻碳电极或纳米钴修饰电极上均发生不可逆还原反应,但与裸玻碳电极相比,纳米钴修饰电极对氯霉素的还原具有明显的增敏作用,灵敏度增加约6倍。对支持电解质、修饰剂用量等各种实验条件进行了优化。测得峰电流Ip与氯霉素浓度在5.0×10-6～1.2×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为3.0×10-7 mol/L。利用优化后的条件对氯霉素滴眼液进行了测定,测量值与标示值符合,回收率在98.7%～102.2%。（5）将血红蛋白吸附在巯基乙酸包覆的硫化镉/羧基化多壁碳纳米管膜上,制得了测定过氧化氢的电化学生物传感器（Hb/CdS/MWNTs/GCE）。实验表明在pH 8.0的磷酸盐缓冲溶液中循环伏安扫描出现一对峰形良好的准可逆氧化还原峰,为Hb Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）电对的特征峰,其式量电位（E0’）为-0.230 V（vs. Ag/AgCl）。该修饰电极对H2O2表现出较好的电催化行为,线性范围为2.0×10-6～2.7×10-3 mol/L和2.7×10-3～7.7×10-3 mol/L,检出限为3.0×10-7 mol/L（S/N=3）,响应时间小于2 s。该传感器的表观米氏常数为1.324 mmol/L,表明所固定的血红蛋白具有较高的生物活性。（6）研究了以Nafion分散功能化多壁碳纳米管化学修饰电极对尼美舒利的测定。实验结果表明,在0.2 mol/L PBS（pH 6.6）溶液中,碳纳米管修饰电极对尼美舒利具有明显的催化和增敏作用。峰电位由-0.665 V（裸电极）正移到-0.553 V（修饰电极）,峰电位正移112 mV,灵敏度增加约7倍。峰电流Ip与尼美舒利浓度在3.2×10-7～6.5×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.6×10-7 mol/L。研究了尼美舒利的电化学行为,利用优化后的条件对尼美舒利药片进行了测定,测量值与标示值符合。并且与紫外分光光度法比较进行了比较,无显著性差异。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-12
1 绪论  12-23
  1.1 生物传感器和电化学生物传感器概况  12-14
    1.1.1 生物传感器的作用原理及分类  12-13
    1.1.2 电化学生物传感器的类型及在生物电化学中的应用  13-14
  1.2 化学修饰电极及其在电化学分析中的应用  14-16
    1.2.1 化学修饰电极  14-15
    1.2.2 纳米修饰电极在电化学分析中的应用  15-16
  1.3 磁性纳米粒子  16-19
    1.3.1 磁性纳米粒子的特性  16-17
    1.3.2 磁性纳米粒子的制备  17-18
    1.3.3 磁性纳米粒子的应用  18-19
  1.4 量子点  19-21
    1.4.1 量子点的基本特性  19
    1.4.2 量子点的制备  19-20
    1.4.3 量子点的应用  20-21
  1.5 本论文的选题背景和主要研究内容  21-23
2 基于四氧化三铁/壳聚糖磁性微球固定辣根过氧化物酶的过氧化氢生物传感器  23-36
  2.1 前言  23-24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 仪器与试剂  24
    2.2.2 H_20_2 生物传感器的制备  24-25
  2.3 结果与讨论  25-35
    2.3.1 纳米Fe_30_4 及磁性纳米微球透射电镜（TEM）表征  25
    2.3.2 实验条件的优化  25-29
    2.3.3 传感器的电化学行为  29-35
  2.4 结论  35-36
3 基于Fe_30_4/CS核-壳微球-血红蛋白修饰玻碳电极的过氧化氢生物传感器  36-48
  3.1 前言  36-37
  3.2 实验部分  37-38
    3.2.1 仪器与试剂  37
    3.2.2 H_20_2 生物传感器的制备  37-38
  3.3 结果与讨论  38-46
    3.3.1 纳米Fe_30_4 及磁性纳米微球透射电镜(TEM) 表征  38
    3.3.2 实验条件的优化  38-41
    3.3.3 传感器的电化学行为  41-46
  3.4 结论  46-48
4 纳米四氧化三铁修饰玻碳电极测定尼美舒利的研究  48-60
  4.1 前言  48-49
  4.2 实验部分  49
    4.2.1 仪器与试剂  49
    4.2.2 Fe_30_4/GCE的制备  49
    4.2.3 实验方法  49
  4.3 结果与讨论  49-59
    4.3.1 实验条件的优化  49-54
    4.3.2 尼美舒利在纳米四氧化三铁修饰电极上的电化学行为  54-56
    4.3.3 样品中尼美舒利含量的测定  56-57
    4.3.4 尼美舒利的紫外分光光度法  57-59
  4.4 结论  59-60
5 氯霉素在纳米钴修饰玻碳电极上的电化学行为及测定研究  60-70
  5.1 前言  60-61
  5.2 实验部分  61
    5.2.1 仪器与试剂  61
    5.2.2 CoNP/GCE的制备  61
    5.2.3 实验方法  61
  5.3 结果与讨论  61-69
    5.3.1 实验条件的优化  61-65
    5.3.2 氯霉素在纳米钴修饰电极上的电化学行为  65-68
    5.3.3 样品中氯霉素含量的测定  68-69
  5.4 结论  69-70
6 基于血红蛋白/硫化镉/多壁碳纳米管修饰的无电子媒介体的电流型过氧化氢生物传感器  70-82
  6.1 前言  70-71
  6.2 实验部分  71-72
    6.2.1 仪器与试剂  71
    6.2.2 H_20_2 生物传感器的制备  71-72
  6.3 结果与讨论  72-81
    6.3.1 实验条件的优化  72-73
    6.3.2 Hb/CdS/MWNTs/GCE的电化学特性  73-77
    6.3.3 电化学交流阻抗（EIS）  77-78
    6.3.4 Hb/CdS/MWNTs/GCE对氧气及过氧化氢的电催化作用  78-80
    6.3.5 干扰实验  80
    6.3.6 传感器的重现性和稳定性  80-81
    6.3.7 实际样品分析  81
  6.4 结论  81-82
7 尼美舒利在多壁碳纳米管/Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定研究  82-94
  7.1 前言  82-83
  7.2 实验部分  83
    7.2.1 仪器与试剂  83
    7.2.2 MWCNTs/GCE的制备  83
    7.2.3 实验方法  83
  7.3 结果与讨论  83-93
    7.3.1 实验条件的优化  83-87
    7.3.2 尼美舒利在MWCNTs修饰电极上的电化学行为  87-91
    7.3.3 样品中尼美舒利含量的测定  91-92
    7.3.4 尼美舒利的紫外分光光度法  92-93
  7.4 结论  93-94
参考文献  94-115
致谢  115-116
攻读学位期间发表的学术论文目录  116

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中图分类: > 工业技术 > 自动化技术、计算机技术 > 自动化技术及设备 > 自动化元件、部件 > 发送器（变换器）、传感器 > 生物传感器、医学传感器
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