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蒸发光散射检测器在食品安全领域的应用及与加压毛细管电色谱的联用

作　者: 刘芳
导　师: 闫超
学　校: 上海交通大学
专　业: 制药工程
关键词: 蒸发光散射检测器 甜味剂 食品安全 加压毛细管电色谱
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 80次
引　用: 1次
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内容摘要


蒸发光散射检测器(Evaprate light scattering detector, ELSD)作为一种通用型检测器,不受物质本身结构的限制,适用于绝大多数不挥发和半挥发物质的分析检测,尤其在天然产物、药物、农残及食品分析领域更具优势。随着国内外天然产物、药物及食品安全分析的迅速发展,ELSD检测器也将逐步走向普及化。本论文由五部分组成,主要内容包括:第一部分介绍了选题的背景和意义,包括ELSD的原理和应用、加压毛细管电色谱-蒸发光散射器(pCEC-ELSD联用仪)的研究意义、食品添加剂甜味剂的应用现状以及分析方法研究进展。第二部分的工作主要建立了HPLC-ELSD同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法,此方法可用于食品安全检测。甜味剂经0.1% (v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μm C18柱为分离柱,0.1% (v/v)甲酸(氨水调节pH=3.5)-甲醇为流动相,经HPLC-ELSD分离检测。结果表明,5种甜味剂在30μg/mL - 1000μg/mL的质量范围内,具有良好的线性关系(相关性系数大于0.997);在3个添加水平下,样品的平均回收率85.6% - 109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法最低检出限(LOD, S/N=3)介于2.5-10μg/mL之间。该方法简单、灵敏且操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。第三部分的工作主要是建立了HILIC-ELSD同时检测无糖食品中赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇和乳糖醇5种糖醇的方法,采用超声提取样品中的糖醇,以3μm Amide-80亲水反应色谱柱作为分离柱,乙腈-水为流动相,经HILIC-ELSD分离检测。结果表明,5种糖醇在0.05-5 mg/mL的范围内,具有良好的线性关系(相关性系数大于0.998);在3个添加水平下,样品的平均回收率为92.5% - 99.7%,相对标准偏差小于3.9%;方法最低检出限(LOD, S/N=3)介于0.01-0.02 mg/mL之间。同样表明,该方法简单、灵敏且操作成本低,可用于无糖食品中多种糖醇含量的测定。第四部分主要介绍了加压毛细管电色谱(pressurized capillary electrochromatography, pCEC)与蒸发光散射检测器的联用,由于加压毛细管电色谱流速一般低于微升级/分钟,而传统蒸发光散射检测器是适用于流速为毫升级/分钟的常规液相色谱,所以需要通过对ELSD雾化、蒸发、检测单元及联用接口等关键技术的研究,实现ELSD与pCEC的联用。本部分工作主要是对加压毛细管电色谱与蒸发光散射检测器联用后系统的性能测试,以葡萄糖样品的检测限、重复性、线性做为考察指标,检测限为1 ng,峰面积的RSD%在0.91% - 2.84%范围内,线性范围在两个数量级左右。同时应用加压毛细管电色谱联用蒸发光散射检测器分离了3种氨基酸和5种甜味剂标准品,以考察其对混合样品的分离检测性能。另外,在第二章对甜味剂的研究基础上,建立了应用此联用技术检测蜜饯食品中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素3种磺胺类甜味剂的方法,分析速度较常规液相色谱快,试剂及样品消耗量少,方法简单方便且结果可靠。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-13
第一章 绪论  13-22
  1.1 蒸发光散射检测器  13-16
    1.1.1 蒸发光散射检测器简介  13
    1.1.2 蒸发光散射检测器基本结构  13-14
    1.1.3 蒸发光散射检测器检测的优势  14-15
    1.1.4 蒸发光散射检测器检测的应用  15-16
  1.2 甜味剂  16-19
    1.2.1 甜味剂简介  16
    1.2.2 甜味剂的分类  16-17
    1.2.3 人工合成甜味剂的应用及分析方法  17-18
    1.2.4 糖醇类甜味剂的应用及分析方法  18-19
  1.3 加压毛细管电色谱-蒸发光散射检测器的联用  19-20
  1.4 本研究的目的和意义  20-22
第二章 固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5 种人工合成甜味剂  22-36
  2.1 研究背景  22-24
  2.2 实验部分  24-25
    2.2.1 仪器，试剂与材料  24
    2.2.2 标准溶液与缓冲溶液的制备  24
    2.2.3 样品提取与净化  24-25
    2.2.4 HPLC-ELSD 分析条件  25
  2.3 结果与讨论  25-35
    2.3.1 HPLC 分析条件确定  25-28
    2.3.2 ELSD 检测条件确定  28-29
    2.3.3 提取与SPE 净化条件优化  29-32
    2.3.4 分析方法验证  32-34
    2.3.5 实际样品检测  34-35
  2.4 小结  35-36
第三章 亲水相互作用色谱-蒸发光散射法检测无糖食品中的5 种糖醇  36-46
  3.1 研究背景  36-37
  3.2 实验部分  37-38
    3.2.1 仪器，试剂与材料  37
    3.2.2 标准溶液的制备  37
    3.2.3 样品提取  37
    3.2.4 分析条件  37-38
  3.3 结果与讨论  38-45
    3.3.1 样品处理方法的确定  38
    3.3.2 分析条件确定  38-40
    3.3.3 分析方法验证  40-42
    3.3.4 实际样品检测  42-45
  3.4 小结  45-46
第四章 加压毛细管电色谱-蒸发光散射检测器联用系统的评价及应用研究  46-66
  4.1 研究背景  46-47
  4.2 实验方法  47-49
    4.2.1 仪器与材料  47
    4.2.2 改造后的检测器  47-48
    4.2.3 标准溶液与缓冲溶液的制备  48-49
    4.2.4 实验内容  49
  4.3 结果与讨论  49-65
    4.3.1 雾化毛细管的位置  49-50
    4.3.2 雾化毛细管外径  50-52
    4.3.3 雾化毛细管内径  52-53
    4.3.4 检测限  53-54
    4.3.5 检测器线性  54-56
    4.3.6 系统重复性  56-57
    4.3.7 蒸发温度、载气流速、流动相流速考察  57-59
    4.3.8 pCEC 与ELSD 联用效果测试  59-60
    4.3.9 氨基酸标准品分析  60-61
    4.3.10 甜味剂标准品分析  61-62
    4.3.11 应用pCEC-ELSD 联用技术检测蜜饯中的3 种磺胺类甜味剂  62-65
  4.4 小结  65-66
第五章 总结与展望  66-68
参考文献  68-72
致谢  72-73
攻读硕士学位期间发表的论文情况  73

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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