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2，4-D、柚皮素、防落素分子印迹聚合物的制备及应用

作　者: 银珍红
导　师: 陈小明
学　校: 湘潭大学
专　业: 分析化学
关键词: 分子印迹 原位聚合 整体柱 本体聚合
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


分子印迹技术是近年来出现的一种对目标分子具有预定选择性识别的新技术。分子印迹聚合物中由于含有和目标分子高度互补的空穴结构,因而其往往表现出惊人的专一识别性。此外,它还具有物理性质及化学性质稳定、制备简单、成本低等优点,现已在色谱分离、传感器、模拟酶催化、膜分离及固相萃取等许多领域得到越来越广泛的应用。利用原位聚合制备的分子印迹整体柱不但具有分子印迹聚合物的高选择性,还具有整体柱制备过程简单、重复性好、柱压低以及模板分子用量少等优点。利用本体聚合制备的分子印迹聚合物对印迹分子具有良好的选择性和识别特性,且该方法具有制备装置简单,条件易于控制,便于普及等优点。基于上述两种方法各自的优点,本论文制备了几种印迹聚合物,并研究了其对环境中残留农药、药物分子及植物激素的识别选择性能。由于生物识别一般在水中进行,因此研究了水相中分子印迹聚合物的应用。这些研究成果不仅拓展了分子印迹在分析化学中的应用,而且对于生物样品的分离和纯化,具有重要意义。研究的主要内容有:(1)以2,4-二氯苯氧乙酸分子为模板,采用热引发原位聚合法合成了高效液相色谱固定相的整体柱。用红外光谱、扫描电镜、比表面积分析对聚合物进行了表征。考察了模板分子在不同条件下合成的印迹整体柱及空白整体柱上容量因子的变化规律,同时探讨了流动相中甲醇的含量、pH值、流速对印迹整体柱分离性能的影响。结果表明:在优化的合成条件下制备的分子印迹整体柱能够将2,4-二氯苯氧乙酸及其结构类似物苯氧乙酸完全分离开。并用其进行了柑桔提取液分离测试,结果满意。(2)以柚皮素分子为模板,采用热引发原位聚合法制备了柚皮素分子印迹整体柱,并将其作为高效液相色谱固定相,通过高效液相色谱对其识别性能进行研究。优化了聚合反应条件,即考察了模板分子在不同聚合条件下合成的印迹整体柱及空白整体柱上容量因子的变化规律,同时探讨了流动相中水的含量、pH值对印迹整体柱分离性能的影响。用扫描电镜、比表面积分析对聚合物进行了表征。对传统中药中的柚皮素成分进行了检测,结果令人满意。(3)以对氯苯氧乙酸为模板分子,采用热引发本体聚合法合成了分子印迹聚合物。为了研究聚合物的结合性质,分别测定了印迹聚合物与空白聚合物的结合等温线。与空白聚合物相比,印迹聚合物对模板分子表现出了更高的结合能力。Scatchard分析表明在所研究的浓度范围内,分子印迹聚合物中只存在一种等价结合位点。同时研究了印迹聚合物对模板分子及其结构类似物的选择性,证实了印迹聚合物对模板分子表现出更高选择识别能力。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-11
第1章 引言  11-23
  1.1 概述  11-12
  1.2 分子印迹技术的原理与特点  12
  1.3 分子印迹技术分类  12-14
    1.3.1 共价法  12-13
    1.3.2 非共价法  13
    1.3.3 其它方法  13-14
  1.4 分子印迹聚合物的制备  14-17
    1.4.1 本体聚合  14
    1.4.2 原位聚合  14-15
    1.4.3 分散聚合  15
    1.4.4 悬浮聚合  15
    1.4.5 表面模板聚合法  15-16
    1.4.6 多步溶胀聚合法  16
    1.4.7 硅胶微球模板法  16-17
  1.5 分子印迹聚合物制备条件的选择  17-19
    1.5.1 模板分子的选择  17
    1.5.2 功能单体的选择  17
    1.5.3 交联剂的选择  17-18
    1.5.4 溶剂的选择  18
    1.5.5 引发剂及引发方式的选择  18-19
  1.6 分子印迹聚合物的表征  19
  1.7 分子印迹聚合物的应用  19-21
    1.7.1 色谱分离  19-20
    1.7.2 传感器  20
    1.7.3 抗体模拟  20
    1.7.4 固相萃取  20-21
  1.8 论文选题及主要研究内容  21-23
第2章 2，4-二氯苯氧乙酸分子印迹整体柱的制备、表征及其色谱性能研究  23-34
  2.1 实验部分  24-25
    2.1.1 仪器与试剂  24
    2.1.2 2,4-D 分子印迹聚合物的制备  24
    2.1.3 色谱实验  24-25
    2.1.4 实际样品的前处理  25
  2.2 结果与讨论  25-33
    2.2.1 聚合物的形成机理  25-26
    2.2.2 模板／单体比例对选择性的影响  26-27
    2.2.3 致孔剂中甲苯含量对选择性的影响  27-28
    2.2.4 印迹聚合物的形貌  28
    2.2.5 聚合物的比表面积和孔度分布  28-29
    2.2.6 聚合物的红外光谱分析  29-30
    2.2.7 甲醇含量的影响  30-31
    2.2.8 pH 值、流速的影响  31-32
    2.2.9 柑桔提取液中2,4-D 的分离检测  32
    2.2.10 分子印迹整体柱的选择性  32-33
  2.3 本章小结  33-34
第3章 柚皮素分子印迹整体柱的制备、表征及其色谱性能研究  34-46
  3.1 实验部分  34-37
    3.1.1 主要试剂与仪器  34-35
    3.1.2 柚皮素分子印迹整体柱的制备  35-36
    3.1.3 色谱实验  36-37
    3.1.4 实际样品的前处理  37
  3.2 结果与讨论  37-45
    3.2.1 聚合物的形成机理  37-38
    3.2.2 模板/单体比例对选择性的影响  38
    3.2.3 致孔剂中溶剂比例的影响  38-39
    3.2.4 交联剂用量的影响  39-40
    3.2.5 聚合温度的影响  40
    3.2.6 印迹聚合物的表征  40-41
    3.2.7 流动相的影响  41-43
    3.2.8 枳实提取液中柚皮素的分离检测  43-44
    3.2.9 柚皮素及其类似物在分子印迹整体柱上的分离  44-45
  3.3 本章小结  45-46
第4章 本体聚合法制备对氯苯氧乙酸分子印迹聚合物及其识别性能研究  46-52
  4.1 实验部分  47-48
    4.1.1 主要试剂与仪器  47
    4.1.2 分子印迹聚合物的制备  47-48
    4.1.3 聚合物等温吸附实验  48
    4.1.4 印迹聚合物MIP对类似物的选择性  48
  4.2 结果与讨论  48-51
    4.2.1 最大吸收波长的选择  48
    4.2.2 聚合物对底物的结合能力  48-50
    4.2.3 印迹聚合物对结构类似物的选择性  50-51
  4.3 本章小结  51-52
结论与展望  52-53
参考文献  53-62
致谢  62-63
个人简历、在校期间发表的学术论文与研究成果  63

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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