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松香酯的合成及其乳液的制备研究

作　者: 李建芳
导　师: 商士斌
学　校: 中国林业科学研究院
专　业: 应用化学
关键词: 微波浅色高软化点松香酯乳化剂乳液
分类号: TQ225.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本研究以松香为原料,制备了松香季戊四醇酯和浅色高软化点马来松香季戊四醇酯等松香酯、新型松香基乳化剂、松香酯乳液,确定了最佳制备工艺条件,研究了产品性能。以精制松香和季戊四醇为原料,微波辐射条件下制备松香季戊四醇酯。重点讨论了催化剂种类及用量、季戊四醇用量、反应时间、微波辐射功率等因素对产品性能的影响。研究表明最佳合成条件为:催化剂R-1和季戊四醇的用量分别为精制松香质量的0.3%和16%,反应时间为40 min,微波辐射功率为200 W。此工艺条件下,制得的松香季戊四醇酯颜色为加纳色号4号,酸值为12.7 mg/g,软化点为102℃。与常规反应相比,微波辐射不仅可以大幅度地缩短反应时间,且所得产品色泽浅。以精制松香、马来酸酐和季戊四醇为原料,制备浅色高软化点马来松香季戊四醇酯。重点讨论了不同还原剂、催化剂、减色剂、原料配比及反应时间等因素对产品性能的影响。研究表明最佳合成条件为:马来酸酐、还原剂SHHP、催化剂R-1、减色剂M-6的用量分别为精制松香质量的13%、0.3‰、3‰、3‰,精制松香和马来酸酐加成反应60 min,马来松香和季戊四醇酯化反应150 min,所得产品颜色为加纳色号3号,酸值为9.8 mg/g,软化点为159℃。以松香为原料制备新型松香基乳化剂,重点讨论了多元醇种类及用量、磷化剂用量对产物性能的影响。研究表明在以氧化锌为酯化催化剂,其用量为改性松香酸的0.4%,聚多元醇分子量为10000,其用量为15%,多元醇用量nOH / nCOOH为0.5,磷化剂用量n丙:n磷为3.2:1的条件下,制得临界胶束浓度为1.2×10-6mol/L,表面张力为28.1 mN/m,钙皂分散力为4.8%,Krafft点小于0℃,乳化性能大于7天的新型松香基乳化剂RH-1。将制备的不同软化点松香酯,用自制松香基乳化剂RH-1,采用常压逆转法制备不同软化点的松香酯乳液。重点研究了乳化剂用量及加入方式和操作条件等因素对乳液性能的影响,确定了优化的工艺条件。并将自制乳化剂与市售乳化剂的乳化效果进行了比较。研究结果表明,自制乳化剂RH-1乳化效果明显优于市售乳化剂,RH-1可将不同软化点的松香酯制备为固含量大于50%的松香酯乳液,且所得乳液具有优良的低温贮存稳定性、常温储存稳定性和热贮稳定性。将所得乳液添加到样品压敏胶里,可使其初粘性和180°剥离强度得到明显改善。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章绪论  12-29
  1.1 引言  12-14
    1.1.1 研究背景  12-13
    1.1.2 研究目的和意义  13
    1.1.3 项目来源与经费支持  13-14
  1.2 研究现状与评述  14-24
    1.2.1 微波辐射松香酯合成的研究进展  14-18
    1.2.2 浅色高软化点松香酯的研究进展  18-20
    1.2.3 松香酯乳液的研究进展  20-24
    1.2.4 研究评述  24
  1.3 研究目标和主要研究内容  24-27
    1.3.1 研究目标  24-25
    1.3.2 主要研究内容  25-26
    1.3.3 研究方法  26-27
  1.4 研究技术路线  27-28
  1.5 论文的创新点  28-29
第二章微波辐射松香季戊四醇酯的合成  29-40
  2.1 引言  29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 主要原料、试剂及仪器  29-30
    2.2.2 实验方法  30
    2.2.3 分析方法  30-31
  2.3 结果与讨论  31-39
    2.3.1 单因素试验  31-35
    2.3.2 正交试验  35-38
    2.3.3 微波辐射与常规条件下反应的比较  38-39
  2.4 本章小结  39-40
第三章浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备  40-51
  3.1 引言  40-41
  3.2 实验部分  41-42
    3.2.1 主要原料、试剂及仪器  41
    3.2.2 实验方法  41
    3.2.3 分析方法  41-42
  3.3 结果与讨论  42-50
    3.3.1 单因素试验  42-47
    3.3.2 正交试验  47-50
  3.4 本章小结  50-51
第四章松香基乳化剂的制备  51-59
  4.1 引言  51-52
  4.2 实验部分  52-54
    4.2.1 主要原料、试剂及仪器  52
    4.2.2 松香基乳化剂的制备  52
    4.2.3 分析方法  52-54
  4.3 结果与讨论  54-58
    4.3.1 松香基乳化剂的制备  54-57
    4.3.2 产品的表面性能  57-58
  4.4 本章小结  58-59
第五章松香酯乳液的制备  59-75
  5.1 引言  59
  5.2 实验部分  59-62
    5.2.1 主要原料、试剂及仪器  59-60
    5.2.2 松香酯的制备  60
    5.2.3 松香酯乳液的制备  60-61
    5.2.4 乳液性能的测试  61
    5.2.5 乳液的应用性能测试  61-62
  5.3 结果与讨论  62-74
    5.3.1 松香季戊四醇酯乳液的制备  62-67
    5.3.2 松香混合酯乳液的制备  67-68
    5.3.3 松香甘油酯乳液的制备  68-70
    5.3.4 马来松香季戊四醇酯乳液的制备  70-71
    5.3.5 松香酯乳液的低温及热贮稳定性  71-72
    5.3.6 松香酯乳液的应用性能  72-74
  5.4 本章小结  74-75
第六章结论  75-78
  6.1 结论  75-77
  6.2 展望  77-78
参考文献  78-83
在读期间的学术研究  83-85
致谢  85

松香酯的合成及其乳液的制备研究

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