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纳米TiO_2薄膜材料的制备及其光电特性与光催化活性的研究
作 者: 郝丽媛
导 师: 周炳卿
学 校: 内蒙古师范大学
专 业: 光学
关键词: 纳米TiO2薄膜 溶胶-凝胶法 光催化活性 掺杂
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 78次
引 用: 2次
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内容摘要
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本论文利用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜材料,并对其进行过渡金属离子掺杂改性研究。利用X-射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光谱仪(UV/vis)等表征手段,对纳米TiO2薄膜及其掺杂薄膜的光学特性和光催化活性进行了研究,并简单讨论了它们的微结构对电子复合及输运过程的影响。首先,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为主要原料、无水乙醇(C2H5OH)为溶剂、冰醋酸(CH3COOH)和盐酸(HCL)为水解抑制剂,采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺在普通玻璃表面上制备均匀、透明的纳米TiO2薄膜。通过研究原料各组分之间的比例、加水的方式、水解抑制剂、涂膜次数、溶胶的凝胶时间以及热处理温度等因素对薄膜晶体结构及紫外-可见光谱的吸收度值等的影响,获得了制备高质量的纳米TiO2薄膜的最佳实验条件为:冰醋酸作为水解抑制剂,且原料各组分之间的比例为n(Ti(OC4H9)4):n(C2H5OH):n(H2O)=1:28:8,在空气中500℃热处理2h。在此条件下用不同水解抑制剂制备了平均晶粒尺度和晶型结构有异的纳米TiO2粒子。实验发现,热处理温度是影响纳米TiO2粒子平均晶粒尺度和晶型结构的主要因素,锐钛矿相是TiO2的低温相,而金红石相是TiO2的高温相,且纳米TiO2粒子的平均晶粒尺度也随着热处理温度的升高而逐渐增大;当热处理温度为500℃时,样品呈锐钛矿相,平均晶粒尺度为8.14nm;颗粒分布较均匀且很少出现团聚现象,有较大的比表面积,表面粗糙度为1.54nm;其次,利用罗丹明B溶液检验纳米TiO2薄膜的光催化活性。研究水解抑制剂、涂膜次数、反应时间、光源和罗丹明B溶液的初始浓度等因素对纳米TiO2薄膜光催化活性的影响。研究结果表明:同等条件下,利用冰醋酸作为水解抑制剂制备的纳米TiO2薄膜的光催化活性较高,涂膜四次时,对罗丹明B溶液的降解率达到最大,光催化活性达到最高;随光照时间的延长,罗丹明B溶液的颜色逐渐褪去,最大吸收峰迅速降低;有无紫外光源在纳米TiO2薄膜降解罗丹明B溶液过程中起重要的作用,纳米TiO2薄膜对罗丹明B溶液的降解基本符合动力学方程ln A0 / At = kt。再次,掺杂过渡金属Fe3+纳米TiO2薄膜的改性研究。研究结果表明:Fe3+的最佳掺杂浓度为0.075%,它的加入并没有改变纳米TiO2的晶型,仍为锐钛矿相;Fe3+/TiO2薄膜的吸收度值仍保持良好,吸收带边出现“红移”,延长了电子和空穴的复合时间;薄膜表面粒子分布均匀,表面粗糙度为2.8nm;Fe3+/TiO2薄膜对罗丹明B溶液的光催化活性有明显的提高。
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全文目录
中文摘要 4-6 ABSTRACT 6-12 第一章 引言 12-18 1.1 太阳电池概述 12-13 1.2 染料敏化太阳能电池的工作原理 13-15 1.3 纳米TiO_2 薄膜 15-16 1.4 本论文选题意义及研究内容 16-18 第二章 纳米TiO_2的性质、制备及表征方法 18-34 2.1 TiO_2 的晶体结构 18-19 2.2 纳米TiO_2 性质 19-22 2.2.1 纳米TiO_2 的一般性质 19-20 2.2.2 纳米TiO_2 的特殊性质 20-22 2.3 纳米TiO_2 薄膜的制备方法 22-24 2.3.1 物理气相沉积法 22 2.3.2 化学气相沉积法 22-23 2.3.3 电沉积法 23 2.3.4 喷雾热分解法 23 2.3.5 溶胶-凝胶法 23-24 2.4 纳米TiO_2 薄膜的应用 24-25 2.4.1 光学上的应用 24-25 2.4.2 材料上的应用 25 2.4.3 环境科学上的应用 25 2.5 纳米TiO_2 的光催化原理 25-26 2.6 影响TiO_2 光催化活性的因素 26-28 2.6.1 TiO_2 晶相 26-27 2.6.2 温度 27 2.6.3 溶液pH 27 2.6.4 光源 27 2.6.5 纳米TiO_2 投加量 27-28 2.7 提高TiO_2 光催化活性的方法 28-30 2.7.1 贵金属沉积 28 2.7.2 半导体复合 28-29 2.7.3 金属离子掺杂 29 2.7.4 非金属掺杂 29-30 2.7.5 表面光敏化 30 2.8 本论文的表征方法 30-32 2.8.1 X-射线衍射分析 30-31 2.8.2 紫外-可见光谱分析 31-32 2.8.3 原子力显微镜分析 32 2.9 光催化性能的研究方法 32-34 2.9.1 最大吸收波长的测定 32-33 2.9.2 光催化降解效果分析方法 33-34 第三章 纳米TiO_2薄膜的制备与性能研究 34-48 3.1 实验所用试剂与设备 34 3.2 制备工艺过程 34-36 3.2.1 基底的预处理 34-35 3.2.2 前驱体溶胶的制备 35 3.2.3 纳米TiO_2 薄膜的制备 35-36 3.3 纳米TiO_2 薄膜制备中的影响因素 36-40 3.3.1 原料各组分比例的影响 36 3.3.2 加水方式的影响 36-37 3.3.3 水解抑制剂的影响 37-38 3.3.4 热处理温度的影响 38 3.3.5 涂膜次数的影响 38-39 3.3.6 凝胶时间的影响 39-40 3.3.7 转速的影响 40 3.4 实验结果与讨论 40-44 3.4.1 X-射线衍射测试结果 40-43 3.4.2 纳米TiO_2 薄膜的原子力显微镜测试结果 43-44 3.5 纳米TiO_2 薄膜的光催化性能研究 44-46 3.5.1 空白实验 44 3.5.2 影响纳米TiO_2 薄膜光催化活性的因素 44-46 3.6 本章小结 46-48 第四章 Fe~(3+)/TiO_2薄膜的制备与性能研究 48-54 4.1 Fe~(3+)/TiO_2 薄膜的制备工艺 48 4.2 实验结果与讨论 48-51 4.2.1 XRD 测试结果 48-50 4.2.2 紫外-可见光谱测试结果 50-51 4.2.3 Fe~(3+)/TiO_2 薄膜的原子力显微镜测试结果 51 4.3 Fe~(3+)/TiO_2 薄膜的光催化性能研究 51-53 4.3.1 涂膜次数的影响 51-52 4.3.2 掺杂浓度的影响 52-53 4.4 本章小结 53-54 第五章 结论与展望 54-56 5.1 实验主要结论 54-55 5.2 展望 55-56 参考文献 56-61 攻读硕士期间发表和完成的论文 61-62 致谢 62
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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