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荧光探针的制备、性能研究及其在环境化学中的应用
作 者: 李乐梅
导 师: 牛承岗
学 校: 湖南大学
专 业: 环境科学与工程
关键词: 荧光化学探针 萘酰亚胺 水含量 蒽 Cu2+ Hg2+
分类号: O657.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
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本论文主要工作是利用荧光物质萘酐、蒽分别合成新的荧光物质,并分别对有机溶剂的水含量、金属离子进行测定。通过实验考察其性能并研究各种探针在环境分化学中应用:(1)设计合成了一种萘酰亚胺衍生物的荧光分子探针N-氨基-4-羟乙基-1,8-萘酰亚胺(N-amino-4-(2-hydroxyethylamino)-1,8-naphthalimide,AHN)。研究发现,该分子探针对极性溶剂很好的识别。在溶剂中加入不同的含水量,荧光强度和荧光波长都发生了明显的变化,据此建立了荧光猝灭法测定有机溶剂中的含水量的方法。通过实验对荧光的荧光强度与有机溶剂中水含量的变化关系进行分析,并得到定量二氧六环、乙腈、乙醇中微量水的一次线性方程。该荧光分子探针可用于二氧六环、乙腈、乙醇中含水量为0-4%范围内的荧光测定。对二氧六环、乙腈、乙醇的检测限分别为0.019%、0.038%和0.060%。该方法具有灵敏度高,快速简便等优点。(2)本次试验合成了一种萘酰亚胺衍生物的荧光分子探针N-羟乙基-4-(2-氨基乙烷氨基)-1, 8萘酰亚胺(N-ethol-4-(2-ethylamineamino)-1,8-naphthalimide,EEN),研究发现,该分子探针对极性溶剂很好的识别。在溶剂中加入不同的含水量,荧光强度和荧光波长都发生了明显的变化,据此建立了荧光猝灭法测定有机溶剂中的含水量的方法。该荧光分子探针可用于二氧六环中含水量为0.4%范围内的荧光测定,得线性方程:I=-74.03 [H2O]+808.31(R=0.9989)。对二氧六环的检测限为0.040%。该方法具有灵敏度较高,快速简便等优点,已成功用于有机溶剂水含量的分析检测。(3)设计合成了一种葸衍生物的荧光分子探针BDTA(1,7-bis(9-anthraldehyde)-diethylenetriamine),研究发现,该分子探针对Hg2+和Cu2+有较好的识别。Hg2+和Cu2+的加入使BDTA的荧光发生了猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定Cu2+和Hg2+的方法。对Cu2+和Hg2+的检测限分别为3.70×10-7 mol L-1和6.80×10-7 mol L-1。该方法具有灵敏度较高,快速简便等优点,已成功用于实际水样中Hg2+和Cu2+的分析检测。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 附图索引 10-11 附表索引 11-12 第1章 绪论 12-25 1.1 荧光光谱 12-14 1.1.1 荧光的产生 12 1.1.2 荧光光谱的基本概念 12-13 1.1.3 荧光光谱的主要参量 13-14 1.2 荧光分析法 14-16 1.2.1 荧光分析法的发展简史 14-15 1.2.2 荧光分析法定量分析 15-16 1.3 荧光分析法的灵敏度和选择性 16-17 1.4 荧光的影响因素 17-19 1.4.1 分子结构与荧光的关系 17-18 1.4.2 环境因素对荧光的影响 18-19 1.5 荧光分析法的应用 19-21 1.5.1 有机化合物的荧光分析 19 1.5.2 无机化合物的荧光分析 19-21 1.6 荧光分子探针 21-23 1.6.1 概述 21 1.6.2 荧光基团和识别基团 21-22 1.6.3 荧光分子探针的识别原理 22-23 1.6.4 荧光分子探针的研究现状 23 1.7 本论文的研究工作 23-25 第2章 萘酰亚胺衍生物探针测定有机溶剂含水量 25-36 2.1 引言 25-26 2.2 实验部分 26-28 2.2.1 试剂 26 2.2.2 N-氨基-4-(2-羟乙胺基)-1,8-萘酰亚胺(AHN)的合成 26-27 2.2.3 仪器 27 2.2.4 操作方法 27-28 2.3 实验结果和讨论 28-34 2.3.1 不同溶剂对荧光光谱的影响及其机理 28-30 2.3.2 二氧六环中不同水含量的测定 30 2.3.3 pH的影响 30-32 2.3.4 测量范围及线性分析 32-34 2.4 实际样品的分析应用 34-35 2.5 结论 35-36 第3章 萘酰亚胺荧光探针对二氧六环水含量的测定 36-45 3.1 引言 36 3.2 实验部分 36-38 3.2.1 试剂 36-37 3.2.2 N-羟乙基-4-溴-1,8萘酰亚胺(EBN)的合成 37 3.2.3 N-羟乙基-4-(2-氨基乙烷氨基)-1,8萘酰亚胺(EEN)的合成 37-38 3.2.4 仪器 38 3.2.5 操作方法 38 3.3 实验结果和讨论 38-44 3.3.1 不同溶剂对荧光光谱的影响及其机理 38-40 3.3.2 二氧六环中不同水含量的测定 40 3.3.3 pH的影响 40-42 3.3.4 测量范围及线性分析 42-44 3.4 实际样品的分析应用 44 3.5 结论 44-45 第4章 蒽荧光分子探针合成及对Hg~(2+)、Cu~(2+)的识别 45-56 4.1 引言 45-46 4.2 实验部分 46 4.2.1 实验试剂 46 4.2.2 实验仪器 46 4.2.3 实验方法 46 4.3 结果与讨论 46-55 4.3.1 BADT(1,7-bis(9-anthraldehyde)-diethylenetriamine)的合成 46-47 4.3.2 BADT的荧光光谱 47 4.3.3 BADT及其与铜离子络合物的红外光谱 47-49 4.3.4 机理 49-50 4.3.5 乙醇含量的影响 50-51 4.3.6 BADT对金属离子的识别 51 4.3.7 表面活性剂对BADT的影响 51-52 4.3.8 pH值对荧光光谱的影响 52-53 4.3.9 线性范围与检测限 53-54 4.3.10 初步应用 54-55 4.4 结论 55-56 结论 56-58 参考文献 58-66 致谢 66-67 附录A 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 67-68 附录B 论文接收函 68
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 光化学分析法(光谱分析法)
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