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重金属捕集剂对水中微量络合铜离子去除研究

作　者: 傅皓
导　师: 徐新华
学　校: 浙江大学
专　业: 环境工程
关键词: 重金属捕集剂 DTCS 络合态Cu2+ Cu-NH3 Cu-EDTA Cu-Cit
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

针对传统化学沉淀法用NaOH和Ca(OH)2等常规药剂对微量络合态重金属离子深度处理效果不佳、难以达标的难题,论文选用二硫代氨基甲酸盐类(DTCS)重金属捕集剂,对常见的Cu-NH3、Cu-Cit、Cu-EDTA等三种络合态Cu2+进行了深度处理研究。与游离态Cu2+相比,要使络合态Cu2+排放达标,需要加入更多的重金属捕集剂,初始Cu2+浓度为5mg/L的Cu-NH3、Cu-Cit、Cu-EDTA三种络合态Cu2+需投加15、30和30mg/L的DTCS捕集剂,才能达到Cu2+0.5mg/L的排放标准。而使同样浓度的游离态Cu2+达标仅需8mg/L的捕集剂。论文考察了初始pH、反应和沉淀时间、反应温度、Cu2+和络合剂不同浓度比对最终重金属去除效果的影响。实验结果表明,pH越高越有利于络合态Cu2+的去除,Cu-NH3、Cu-Cit、Cu-EDTA等三种络合态Cu2+的最佳初始pH范围分别为9-10.5,9-11和12左右。而pH值进一步提高时,各自的去除率反而有所降低。反应和沉淀时间的延长有助于絮凝体的形成和沉淀,使废水中Cu2+的浓度进一步下降,60min的沉淀时间能使Cu2+的去除率逐渐趋于稳定。反应温度对络合态Cu2+去除的促进作用有限,在20-50℃时,每上升10℃,平均去除率仅提高1.3个百分点。络合剂浓度对铜的最终去除效率有较大影响,随着EDTA、柠檬酸等含量和Cu2+的摩尔比从0增加到1,两种络合态Cu2+去除率从95%分别降至60%和63%。当络合剂浓度继续上升,络合态Cu2+去除率基本维持不变。研究考察了溶液中其他离子或氧化剂的添加对络合铜离子体去除的影响。结果表明,水中Ca2+、Fe3+的存在对Cu-EDTA的去除有抑制作用,而Fe2+和Fe0的投加可以提高Cu-EDTA的去除率。Fe2+用量为Cu2+的4倍时Cu2+的去除率可以提高5个百分点；Fe0用量为3.3g/L时,Cu2+的去除率可以提高10个百分点以上。在Cu-Cit和Cu-EDTA溶液中加入和Cu2+等摩尔量的过氧化氢后,络合态Cu2+去除率有微量提高；当氧化剂过量后,去除率显著降低。因氧化剂适量时能破坏络合剂,破坏络合剂使Cu2+游离出来,从而提高了去除率。氧化剂也作用于DTCS,破坏捕集剂官能团分子结构,导致络合态Cu2+的去除率降低。采用紫外-可见光谱扫描、红外、SEM、XRD等手段表征捕集剂和沉淀物,结果表明：DTCS含有碳硫单键和双键,证明其是二硫代氨基甲酸盐类物质；三种沉淀物的红外和XRD谱图基本一致,电镜显示的表面形态不同。结合机理分析,表明了DTCS沉淀法去除络合态Cu2+采用络合竞争机理,捕集剂与原络合剂发生竞争反应,置换原络合剂并生成稳定常数更大的Cu(DTCS)2,原络合剂留在溶液中。原含铜络合物的稳定常数越小,被捕集剂去除的效率赵高,所得沉淀物结晶度也越大。因沉淀物中金属含量不同,故在电镜图中呈现不同表面形态。

全文目录

致谢  4-5
摘要  5-7
Abstract  7-9
目次  9-12
缩写清单  12-13
1 绪论  13-16
  1.1 研究背景  13-14
  1.2 研究目的和内容  14-16
2 文献综述  16-28
  2.1 重金属性质和危害  16-19
    2.1.1 铜及其化合物的性质和应用  16-17
    2.1.2 重金属的危害  17-19
  2.2 我国重金属污染现状  19
  2.3 含重金属废水处理技术  19-24
    2.3.1 化学沉淀法  21-22
    2.3.2 吸附法  22-23
    2.3.3 离子交换法  23
    2.3.4 其他处理技术  23-24
  2.4 重金属捕集剂制备与应用介绍  24-27
    2.4.1 二硫代氨基甲酸盐类(DTC)捕集剂  24-25
    2.4.2 其他种类捕集剂  25-26
    2.4.3 捕集剂处理废水方法  26-27
  2.5 本章小结  27-28
3 实验仪器试剂和方法  28-33
  3.1 实验主要仪器和试剂  28-29
    3.1.1 主要实验仪器  28
    3.1.2 主要实验试剂  28-29
  3.2 实验方法和装置  29-30
    3.2.1 主要试剂配置和保存  29-30
    3.2.2 络合捕集重金属实验方法  30
  3.3 分析和表征方法  30-32
    3.3.1 铜浓度测定方法  30-31
    3.3.2 捕集剂和沉淀物表征方法  31-32
  3.4 本章小结  32-33
4 DTCS对微量游离Cu~(2+)去除的研究  33-37
  4.1 初始pH对游离Cu~(2+)去除  33-34
  4.2 DTCS投加量对游离Cu~(2+)去除的影响  34
  4.3 其他离子对去除效果的影响  34-35
  4.4 本章小结  35-37
5 DTCS对微量络合态Cu~(2+)去除的研究  37-48
  5.1 络合剂的选择  37
  5.2 捕集剂投加量对络合铜离子去除效果的影响  37-39
  5.3 溶液pH对络合态Cu~(2+)去除研究  39-42
    5.3.1 初始pH对络合态Cu~(2+)去除率影响  39-40
    5.3.2 溶液pH随反应时间的变化  40-42
  5.4 络合剂和铜离子不同配比的影响  42-44
    5.4.1 不同EDTA量的研究  43
    5.4.2 不同柠檬酸量的研究  43-44
  5.5 其他影响因素  44-46
    5.5.1 沉淀时间  44-45
    5.5.2 反应温度  45-46
  5.6 本章小结  46-48
6 络合态Cu~(2+)竞争和破坏络合剂的研究  48-59
  6.1 其他金属离子竞争和络合剂氧化  48
  6.2 加入其他金属离子的竞争影响研究  48-53
    6.2.1 Ca~(2+)对EDTA络合铜离子的影响  48-50
    6.2.2 Fe~(3+)对EDTA络合铜离子的影响  50-51
    6.2.3 Fe~(2+)对络合铜离子的去除影响  51-52
    6.2.4 还原铁粉对络合铜离子的去除影响  52-53
  6.3 氧化法对络合铜离子去除的研究  53-57
    6.3.1 适量氧化剂对络合态Cu~(2+)去除的研究  54-55
    6.3.2 过量氧化剂的影响研究  55-57
  6.4 本章小结  57-59
7 捕集剂以及反应沉淀物的表证和机理研究  59-69
  7.1 光谱扫描结果  59-60
  7.2 红外表征结果  60-62
  7.3 扫描电镜表征结果和分析  62-64
  7.4 XRD表征结果分析  64-65
  7.5 反应机理分析  65-67
    7.5.1 游离Cu~(2+)去除机理  65-66
    7.5.2 络合竞争  66-67
    7.5.3 DTCS分子量  67
    7.5.4 结论  67
  7.6 本章小结  67-69
8 结论和建议  69-72
  8.1 主要研究成果  69-70
    8.1.1 捕集剂对游离铜和络合铜去除影响因子研究结论  69
    8.1.2 其他金属离子和氧化剂的影响研究结论  69-70
    8.1.3 表征和机理分析结论  70
  8.2 创新点  70
  8.3 不足之处和设想  70-72
参考文献  72-77
附录  77-80
作者简历  80

重金属捕集剂对水中微量络合铜离子去除研究

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