学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

常压干燥制备低密度、高性能介孔硅气凝胶的研究

作　者: 毕伟涛
导　师: 耿刚强
学　校: 长安大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 硅气凝胶水玻璃常压干燥介孔制备工艺表面修饰传热模型
分类号: TQ127.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 186次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

Si02气凝胶是一种轻质纳米多孔网状结构材料,密度为0.003-0.5 g/cm3、孔隙率高达80%-99%、比表面积为500-1000m2/g、孔洞及颗粒尺寸在1-100nm范围内,其纤细的纳米多孔结构使材料具有超级绝热性能,具有广泛的应用前景。目前国内外多以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯为硅源、以超临界干燥工艺制备Si02气凝胶,其制备工艺过程复杂,耗能费时,成本昂贵,原料有一定的毒性,超临界高温高压干燥存在较大的危险性。而Si02气凝胶常压干燥制备技术研究较少,且制备出Si02气凝胶绝热性能与超临界干燥法相比较差。同时未改性的Si02气凝胶亲水疏油。这些问题都限制了Si02气凝胶材料的发展与应用。本论文研究以水玻璃为硅源,常压干燥制备低密度、高性能的介孔Si02气凝胶材料,试验研究了：凝胶体系组分比例、凝胶温度、凝胶体系pH、甲酰胺的添加、湿凝胶的老化、表面疏水处理以及常压低温干燥工艺对气凝胶制备过程及所制备气凝胶的自然密度、振实密度、孔径大小和比表面积等指标的影响,同时通过采用小球体杆状结构做为气凝胶的传热模型,并对其进行理论推导和计算,将其理论结果与实际测量结果进行对比、分析,确定影响气凝胶导热系数的主要因素,并建立气凝胶振实密度与导热系数之间的关系。试验结果表明：当水玻璃与水的比例为1：3时,经过强酸性苯乙烯阳离子交换树脂交换后所得的气凝胶中的钠离子由原来的17.01%减少到0.4%,钠离子含量明显减小；离子交换之后获得的硅酸与水的体积比为30ml：5ml,凝胶温度为40℃时,所得气凝胶的密度最小,性能最优；当体系pH为5时,所得气凝胶的性能最佳,即二氧化硅气凝胶的最可几孔径为10.76nm,且孔径分布范围较窄,大都在10nm左右；添加甲酰胺增加了凝胶体系的凝胶时间,干燥后得到的气凝胶孔径结构更加均匀化。当甲酰胺的添加量为1.5ml时,BJH孔径大小分布范围大都在10nm左右,比表面积为610.6m2/g；利用正硅酸乙酯／乙醇溶液对湿凝胶进行老化处理,提高湿凝胶的网络结构强度,获得了正硅酸乙酯／乙醇溶液浓度与气凝胶比表面积、密度之间的关系。当用30%的正硅酸乙酯/乙醇溶液对湿凝胶进行老化处理时,能够得到块状、高比表面积的二氧化硅气凝胶材料；利用三甲基氯硅烷、正己烷、异丙醇三种混合溶液对湿凝胶进行表面疏水修饰处理,TMCS与孔洞中水的摩尔比为0.35时,所得气凝胶的疏水度为43.95%,红外光谱显示,气凝胶表面接枝上了疏水性的—CH3基团；选用正己烷做为溶剂替换介质,干燥工艺为50℃84h,60℃72h时,所得气凝胶的密度为0.14g/cm3,孔隙率为93.7%,比表面积为610.643m2/g,孔直径为9.72nm,孔容为1.48ml/g。吸附等温线为IUPAC分类法中的第Ⅳ型等温线,属于典型的介孔(2nm≤孔径≤50nmm)吸附等温线；选取了小球体构成的杆状结构导热模型对二氧化硅气凝胶的导热系数进行理论推导和计算,结果表明,密度是影响气凝胶导热系数的关键因素,通过降低密度,可以获得导热系数更小的二氧化硅气凝胶材料。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-11
第一章绪论  11-33
  1.1 研究背景与意义  11-12
  1.2 常用绝热材料的发展现状及存在问题  12-16
    1.2.1 纤维类绝热材料  13-14
    1.2.2 硬质绝热材料  14
    1.2.3 有机高分子发泡类绝热材料  14-15
    1.2.4 新型绝热材料-介孔硅气凝胶超级绝热材料  15-16
  1.3 气凝胶超级绝热材料的发展现状研究  16-21
    1.3.1 国外研究现状  16-20
    1.3.2 国内研究现状  20-21
  1.4 气凝胶疏水性研究现状  21-23
    1.4.1 表面后处理法制备疏水SiO_2气凝胶  22
    1.4.2 原位法制备疏水SiO_2气凝胶  22-23
  1.5 气凝胶的干燥工艺研究  23-26
    1.5.1 超临界干燥工艺  23-25
    1.5.2 冷冻干燥法  25-26
    1.5.3 常压干燥工艺  26
  1.6 SiO_2气凝胶的孔结构与密度  26-27
  1.7 本课题组研究现状  27-29
  1.8 溶胶～凝胶技术的发展现状  29-30
  1.9 本课题的目的、意义、研究内容及创新之处  30-33
    1.9.1 本课题的目的与意义  30
    1.9.2 本课题研究的主要内容  30-31
    1.9.3 本课题的创新之处  31-33
第二章试验材料、方法及设备  33-45
  2.1 试验材料  33
  2.2 试验方法  33-37
    2.2.1 离子交换处理  34-35
    2.2.2 凝胶体系组分正交试验设计  35-36
    2.2.3 pH值影响研究试验  36
    2.2.4 化学干燥剂加入研究试验  36
    2.2.5 老化工艺研究试验  36
    2.2.6 表面修饰研究试验  36
    2.2.7 溶剂替换方法的确定  36-37
    2.2.8 干燥工艺研究试验  37
  2.3 硅气凝胶导热系数的研究  37
  2.4 性能表征  37-41
    2.4.1 凝胶时间的测定  37-38
    2.4.2 气凝胶密度及孔隙率测量  38
    2.4.3 疏水性测定  38
    2.4.4 电镜观测  38
    2.4.5 吸附曲线、比表面积及孔径大小测定  38-41
    2.4.6 导热系数测定  41
  2.5 试验所需设备  41-45
第三章结果分析与讨论  45-69
  3.1 离子交换试验分析  45
  3.2 体系组分及凝胶温度对制备气凝胶的影响  45-47
  3.3 pH值对样品密度、凝胶时间及孔结构的影响  47-50
  3.4 化学干燥剂对气凝胶性能的影响  50-53
  3.5 老化剂对气凝胶性能的影响  53-55
  3.6 表面修饰对气凝胶性能的影响  55-58
  3.7 常压低温干燥工艺对气凝胶性能的影响  58-61
  3.8 小球体杆状立方阵列机构导热模型理论推导与实验验证  61-69
结论与展望  69-71
参考文献  71-75
攻读硕士学位期间取得的研究成果  75-77
致谢  77

常压干燥制备低密度、高性能介孔硅气凝胶的研究

内容摘要

全文目录

相似论文