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脉冲微波法制备燃料电池Pt-Fe/C合金催化剂及其催化性能研究

作　者: 符蓉
导　师: 马建新
学　校: 华东理工大学
专　业: 热能工程
关键词: 脉冲微波 燃料电池 Pt-Fe/C催化剂 合成方法
分类号: TM911.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本文研究了脉冲微波法制备质子交换膜燃料电池Pt-Fe/C合金催化剂。首先考察了pH值,脉冲微波加热条件等因素对Pt-Fe/C双金属催化剂的影响。通过电感耦合等离子体光谱(ICP)检测了金属元素含量,透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD), X射线光电子能谱(XPS)对催化剂的微观结构,形貌及价态进行了表征。用循环伏安(CV)法及线性扫描(LSV)法评价了催化剂电化学活性及催化氧还原性能。结果表明,溶液pH值和微波加热条件对催化剂粒径和活性有重要影响。在溶液pH值为11,微波加热12s条件下制备的催化剂纳米粒子较均匀地分散在碳载体上,平均粒径为1.2 nm,电化学比表面积(ESA)为47.50m2·g-1。采用脉冲微波强化化学还原-程序升温热处理法制备了Pt-Fe/C合金催化剂。考察了还原热处理温度和时间对催化剂活性的影响。TEM和XRD结果显示,Pt-Fe/C500-3的纳米粒子均匀地分散在碳载体上,平均粒径为1.8 nm, ESA为55.14 m2.g-1。在此基础上,通过微波实现热处理,考察了脉冲微波工作时间及循环次数对催化剂结构及活性的影响。得出较优条件为微波加热14 s,重复5次,催化剂粒径为2.3 nm, ESA为51.79m2·g-1。证明微波热处理是一种高效简单的制备合金的方法。同时发现溶剂中添加丙酮对催化剂ORR反应活性有促进作用。制备了Pt载量为20%的Pt/MWCNT及Pt/CNF催化剂,考察了pH值及微波加热条件,电化学测试结果表明,当pH=11.5左右时,微波加热8s的Pt/MWCNT催化剂有最大的ESA 66.02m2·g-1催化剂Pt/CNF在pH=10,微波加热14s时具有最大的ESA 59.17 m2·g-1。总体来说,Pt/MWCNT具有较小的粒径,比Pt/CNF有更好的电化学活性。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章 绪论  9-25
  1.1 引言  9-11
  1.2 燃料电池的结构原理  11-13
  1.3 质子交换膜燃料电池发展现状  13-14
  1.4 燃料电池合金催化剂  14-23
    1.4.1 燃料电池合金催化剂作用机理  14-16
    1.4.2 合金催化剂制备方法  16-19
    1.4.3 影响合金催化剂活性的因素  19-23
  1.5 本文研究方向  23-25
第2章 微波强化化学还原制备Pt-Fe/C催化剂条件优选  25-41
  2.1 引言  25
  2.2 实验试剂及设备  25-31
    2.2.1 微波反应器  26-27
    2.2.2 程序升温-在线气相质谱仪  27-28
    2.2.3 电化学测试平台  28-31
  2.3 Pt-Fe/C催化剂制备方法  31
  2.4 催化剂物化性能表征及电化学测试  31-33
    2.4.1 ICP及EDX表征  31
    2.4.2 TEM表征  31-32
    2.4.3 XRD表征  32
    2.4.4 XPS表征  32
    2.4.5 电化学测试  32-33
  2.5 结果讨论  33-40
    2.5.1 微波反应器工作稳定性考察  33-34
    2.5.2 pH值对Pt-Fe/C催化剂性能影响  34-36
    2.5.3 脉冲微波工作时间对Pt-Fe/C催化剂性能影响  36-37
    2.5.4 脉冲微波强化化学还原制备Pt-Fe/C合金催化剂方法探索  37-40
  2.6 结论  40-41
第3章 微波制备Pt-Fe/C合金及程序升温热处理条件考察  41-50
  3.1 引言  41-42
  3.2 实验部分  42
    3.2.1 催化剂制备  42
    3.2.2 催化剂物化性能表征  42
    3.2.3 电化学测试  42
  3.3 结果与讨论  42-49
    3.3.1 ICP测试与TEM表征  42-44
    3.3.2 XRD表征  44-45
    3.3.3 H_2-TPR表征  45
    3.3.4 XPS表征  45-46
    3.3.5 电化学测试结果  46-49
  3.4 结论  49-50
第4章 微波热处理条件对Pt-Fe/C合金催化剂的影响  50-60
  4.1 引言  50
  4.2 实验部分  50-51
    4.2.1 催化剂制备  50-51
    4.2.2 催化剂表征  51
    4.2.3 电化学测试  51
  4.3 结果与讨论  51-59
    4.3.1 微波热处理条件对催化剂影响  51-57
    4.3.2 溶剂对催化剂的影响  57-59
  4.4 结论  59-60
第5章 微波制备Pt/MWCNT及Pt/CNF催化剂  60-67
  5.1 引言  60
  5.2 实验部分  60-61
  5.3 结果与讨论  61-66
    5.3.1 电化学测试  61-65
    5.3.2 TEM测试  65-66
  5.4 结论  66-67
第6章 结论与展望  67-68
  6.1 研究结论  67
  6.2 研究方向及展望  67-68
参考文献  68-76
致谢  76

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 化学电源、电池、燃料电池 > 燃料电池
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