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磷酸锶、磷酸钙白光LED蓝色荧光粉的合成及发光性能研究

作　者: 塔娜
导　师: 陈栋华
学　校: 中南民族大学
专　业: 物理化学
关键词: 白光LED 蓝色荧光粉磷酸锶磷酸钙燃烧法晶相转变柠檬酸溶胶-凝胶法发光性能
分类号: TQ422
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

白光LED以其独特的特点,如省电、体积小、寿命长、无环境污染、可回收等,受到了广泛的关注。白光LED是继油灯、白炽灯、荧光灯之后的第四代光源,是二十一世纪光源,代表了未来照明产业的发展方向。随着材料科学技术的发展,一些软化学合成方法,如燃烧法、溶胶-凝胶法、共沉淀法及水热合成法已成功应用在白光LED用荧光粉的合成。燃烧法具有容易、快捷的特点,因而在各种白光LED荧光粉的合成中被广泛应用。而柠檬酸溶胶-凝胶法合成温度低,节约能源,纯度较高,粒度小,可轻松达到纳米级等优点,成为现研究领域中除了传统的高温固相法之外的主流合成方法。本文采用燃烧法,柠檬酸溶胶-凝胶法合成了磷酸锶、磷酸钙UV-LED及NUV-LED用荧光粉。运用X-射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、荧光/磷光发光分光光度计对荧光粉对晶体结构、形貌、激发和发射光谱进行了分析。主要内容包括:（1）综述了白光LED的结构和原理,白光LED用荧光粉研究现状,并介绍了影响其发光性能的重要因素。（2）采用燃烧法制备出了UV-NUVLED用荧光粉α-Sr1.96P2O7:0.04Eu²⁺。该荧光粉在290nm,330nm和387nm三处被激发,发射光谱为在420 nm的单峰,可作为白光LED蓝光部分。（3）采用燃烧法合成了NUV-LED用蓝色荧光粉β-Ca1.95P2O7:0.05Eu²⁺。分别对荧光粉的晶体结构、形貌、激发和发射光谱进行了研究。XRD发现温度到1000℃时,基质晶相发生转变可得到目标产物β-Ca1.95P2O7:0.05Eu²⁺,同时晶体的转变导致了发射峰的红移。TEM结果也证实了这一点。该荧光粉主激发峰为387nm,发射峰单一,在421nm。可在近紫外区得到有效的激发。（4）采用柠檬酸-溶胶凝胶法制备出了UV-LED用荧光粉Sr₂P₂O₇:Eu²⁺。研究了燃烧的温度、尿素与硝酸盐的质量比、铕的摩尔分数对荧光粉发光性质的影响,得出了最佳合成条件。结果表明掺Eu²⁺量为0.05mol,pH=3.0在700℃下煅烧5 h得到的荧光粉发光性能良好,具有较小的尺寸（约20-40 nm）和较好的颗粒形貌。（5）采用燃烧法合成了UV-NUVLED用蓝粉Ca2（1-y）Sr2yP2O7:Eu²⁺。利用X射线衍射（XRD）、电子显微镜（TEM）以及荧光/磷光发光分光光度计等手段对Ca2（1-y）Sr2yP2O7:Eu²⁺荧光粉的物相结构、形貌粒度、发光性质等进行了研究。发现阳离子Sr2+的掺入可显著的提高Ca₂P₂O₇:Eu²⁺的发射强度。

全文目录

摘要  8-10
Abstract  10-12
第1章绪论  12-20
  1.1 前言  12-13
  1.2 白光LED 的概况  13-14
    1.2.1 白光LED 原理和结构  13
    1.2.2 白光LED 用荧光粉现状  13-14
      1.2.2.1 蓝光激发型荧光粉  13-14
      1.2.2.2 紫外激发型荧光粉  14
      1.2.2.3 近紫外激发型荧光粉  14
  1.3 白光LED 用荧光粉主要制备方法  14-16
    1.3.1 高温固相法  14-15
    1.3.2 燃烧法  15
    1.3.3 溶胶-凝胶法  15-16
  1.4 影响白光 LED 荧光粉发光性能的重要因素  16-17
    1.4.1 温度的影响  16
    1.4.2 稀土离子的影响  16-17
  1.5 论文选题依据和创新之处  17-18
    1.5.1 选题依据  17-18
    1.5.2 创新之处  18
  1.6 研究内容  18-19
  1.7 研究展望  19-20
第2章白光LED 荧光粉α-Sr_2P_2O_7:Eu~(2+)燃烧法合成及发光性能研究  20-27
  2.1 前言  20
  2.2 实验部分  20-21
    2.2.1 试剂  20
    2.2.2 样品制备  20-21
    2.2.3 样品表征  21
  2.3 结果与讨论  21-26
    2.3.1 XRD 分析  21-22
    2.3.2 激发发射光谱  22
    2.3.3 实验条件对发光性能的影响  22-26
      2.3.3.1 尿素用量的影响  22-23
      2.3.3.2 初始燃烧温度的影响  23-25
      2.3.3.3 稀土离子Eu~(2+)浓度的影响  25-26
  2.4 结论  26-27
第3章近紫外LED 荧光粉β-Ca_(1.95) P_2O_7:0.05Eu~(2+)燃烧法合成及发光性能研究  27-35
  3.1 前言  27
  3.2 实验部分  27-28
    3.2.1 试剂  27-28
    3.2.2 样品制备  28
    3.2.3 样品表征  28
  3.3 结果与讨论  28-34
    3.3.1 XRD 分析  28-29
    3.3.2 TEM 分析  29-30
    3.3.3 β-Ca_(1.95)P_2O_7:0.05Eu~(2+)荧光粉的发光性质  30-34
      3.3.3.1 激发发射光谱  30-31
      3.3.3.2 初始燃烧温度对发射光谱的影响  31-32
      3.3.3.3 尿素用量对发光强度的影响  32-33
      3.3.3.4 Eu~(2+)浓度对激发发射光谱的的影响  33-34
  3.4 结论  34-35
第4章 Sr_2P_2O_7:Eu~(2+) 荧光粉的柠檬酸溶胶-凝胶法合成及发光性能研究  35-44
  4.1 前言  35
  4.2 实验部分  35-36
    4.2.1 试剂  35
    4.2.2 样品制备  35-36
    4.2.3 样品表征  36
  4.3 结果与讨论  36-43
    4.3.1 热重(TG/DTG)分析  36-37
    4.3.2 产物的XRD 分析  37
    4.3.3 激发发射光谱  37-38
    4.3.4 发光性能研究  38-42
      4.3.4.1 pH 值对发光性能的影响  38-39
      4.3.4.2 煅烧温度对发光性能的影响  39-41
      4.3.4.3 激活离子Eu~(2+)浓度对发光性能的的影响  41
      4.3.4.4 煅烧时间对发光性能的影响  41-42
    4.3.5 TEM 分析  42-43
  4.4 结论  43-44
第5章 Ca_(2（1-y）)Sr_2yP_2O_7:Eu~(2+)发光材料的燃烧法合成及发光性能的研究  44-49
  5.1 前言  44
  5.2 实验部分  44-45
    5.2.1 试剂  44
    5.2.2 样品制备  44-45
    5.2.3 样品表征  45
  5.3 结果与讨论  45-48
    5.3.1 XRD 分析  45-46
    5.3.2 发射光谱  46
    5.3.3 TEM 分析  46-47
    5.3.4 激发发射光谱  47-48
  5.4 结论  48-49
结论  49-51
参考文献  51-60
致谢  60-61
附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录  61

磷酸锶、磷酸钙白光LED蓝色荧光粉的合成及发光性能研究

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