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BaHfO_3：Ce闪烁陶瓷粉体的制备及性能

作　者: 尹凯
导　师: 马伟民
学　校: 沈阳大学
专　业: 材料加工工程
关键词: BaHfO3:Ce纳米粉体 水热法 固相反应法 粉体形貌 发光性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


闪烁材料是一种吸收高能粒子后发出可见光或紫外光的功能材料。由闪烁体与光电倍增管构成的闪烁探测器,是探测成像设备中的核心部分,广泛应用于影像核医学、核物理、高能物理、工业CT、油井勘探、安全检查等领域。BaHfO3属钙钛矿型复合氧化物,具有稳定的立方晶体结构,光学各向同性,易实现透明,密度高,阻止本领强,适于作闪烁体基质材料。Ce3+的5d→4f跃迁,可以产生高强快速荧光。同时BaHfO3:Ce的发光峰值波长与光电倍增管(PMT)和硅光二极管有很好的波长匹配,是一种性能优异的新型闪烁体材料。本文对BaHfO3:Ce粉体的制备工艺与特性进行了系统研究。分别采用水热法和固相反应法合成了BaHfO3:Ce粉体,通过XRD、SEM、TEM、PL等检测手段分别对制备粉体的物相变化、晶化过程、粉体形貌、晶粒尺寸及发光性能进行了系统研究。采用水热法合成了BaHfO3:Ce粉体。结果表明：水热产物不必进行煅烧处理,即可直接获得BaHfO3:Ce。当Ba/Hf摩尔比为1.1：1,pH值大于13,经200℃水热反应24h,得到多边形状、粒径尺寸约为0.5～1μm的单相BaHfO3:Ce粉体。调节pH值可以控制粉体形貌,随着pH值的升高,晶体形态从细长针状逐渐向颗粒状过渡,当pH值为13.5时,得到多边形粉体颗粒。延长反应时间粉体晶形发育趋于规则完整。BaHfO3:Ce样品的激发光谱由2个激发峰构成,峰值分别位于396和446 nm处。396 nm波长激发的发射光谱主要由两个发光谱带组成,其峰值分别位于531和591 nm波长处,发光机制对应Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2能级跃迁。用446 nm波长激发时,只有一个宽带发射峰,峰值位于593 nm处,而530 nm附近的峰已趋于平缓。采用不同Hf源作前驱体,通过固相反应法制备了BaHfO3:Ce纳米粉体,分析了Ce含量在BaHfO3:Ce中的固溶行为,并对BaHfO3:Ce的发光性能进行了研究。结果表明：不同Hf源前驱体固相合成的温度以及发光特性存在差异。活性较大的Hf(OH)4为前驱体与BaO反应,经1100℃煅烧2h,合成出结晶度高、近似球形、分散均匀、一次粒径尺寸约30nm的BaHfO3:Ce纳米粉体。掺杂少量Ce3+离子能引起基质BaHfO3的晶格畸变,并未改变立方晶系结构。当掺杂Ce3+的摩尔浓度为0.9%时,发射峰值达到最大；当Ce3+含量为1.1%时,导致发射峰值强度降低,这是由于Ce3+的浓度猝灭产生的。同时,粉体的发光强度受样品的结晶度和形貌尺寸双重作用影响,结晶度高、尺寸均匀、近似球形、分散性好的粉体发光性能最优。对比两种合成方法,水热法合成粉体的粒径尺寸为微米级,且形貌可控。固相法制备的粉体为近似球形的纳米粒子,且发光性能优于水热法。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-13
1 绪论  13-29
  1.1 闪烁体概述  13-15
  1.2 陶瓷闪烁体材料的应用  15-17
    1.2.1 高能物理研究  15
    1.2.2 核医学诊断技术  15-17
  1.3 陶瓷闪烁体材料的发展  17-20
  1.4 铪酸钡材料的特性  20-23
    1.4.1 铪酸钡的晶体结构与性质  20-22
    1.4.2 铈的掺杂  22
    1.4.3 BaHfO_3:Ce陶瓷闪烁材料国内外研究  22-23
  1.5 陶瓷材料的粉体制备方法  23-27
    1.5.1 固相法  23-24
    1.5.2 燃烧法  24
    1.5.3 共沉淀法  24-25
    1.5.4 溶胶-凝胶法  25
    1.5.5 水热法  25-26
    1.5.6 微乳液法  26
    1.5.7 喷雾热解法  26-27
  1.6 课题的研究目的、意义及内容  27-29
    1.6.1 本课题的研究的意义  27
    1.6.2 本课题的研究内容  27-28
    1.6.3 本课题的创新点  28-29
2 实验方法与步骤  29-33
  2.1 实验概述  29
  2.2 实验原料  29
  2.3 实验设备  29-30
  2.4 材料表征测试方法  30-33
    2.4.1 X射线衍射分析(XRD:X-Ray Diffraction)  30-31
    2.4.2 扫描电镜(SEM:Scanning Electron Microscope)  31
    2.4.3 透射电镜(TEM:Transmission Electron Microscopy)  31-32
    2.4.4 荧光光谱分析(PL:Photoluminescence)  32-33
3 水热法合成BaHfO_3:Ce超细粉体  33-47
  3.1 实验原理  33-34
  3.2 实验过程  34-35
  3.3 结果与讨论  35-44
    3.3.1 初始配比对粉体物相的影响  35-36
    3.3.2 不同水热温度对粉体物相的影响  36-37
    3.3.3 不同水热时间对粉体物相的影响  37-38
    3.3.4 pH值对合成粉体物相的影响  38-39
    3.3.5 pH值对合成BaHfO_3粉体形貌的影响  39-40
    3.3.6 不同水热时间对粉体形貌的影响  40-41
    3.3.7 样品的发光特性  41-44
    3.3.8 粉体形貌对发光强度的影响  44
  3.4 本章小结  44-47
4 固相反应法制备BaHfO_3:Ce纳米材料  47-65
  4.1 实验原理  47-48
  4.2 实验过程  48-49
  4.3 结果与讨论  49-63
    4.3.1 不同反应物对粉体物相的影响  49-52
    4.3.2 Ce~(3+)掺杂浓度对粉体物相的影响  52-54
    4.3.3 煅烧温度对粉体形貌的影响  54-56
    4.3.4 保温时间对粉体形貌的影响  56-57
    4.3.5 不同球磨介质对粉体形貌的影响  57-58
    4.3.6 球磨时间对粉体形貌的影响  58-59
    4.3.7 不同Hf源对发光性能的影响  59-60
    4.3.8 Ce~(3+)掺杂浓度对样品的发光特性的影响  60-61
    4.3.9 煅烧温度对发光强度的影响  61-62
    4.3.10 水热法和固相法的比较  62-63
  4.4 本章小结  63-65
5 结论  65-67
参考文献  67-73
在学期间研究成果  73-75
致谢  75

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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