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消解后海水中硝酸盐氮和正磷酸盐磷在线监测技术的研究

作　者: 傅晓文
导　师: 魏福祥
学　校: 河北科技大学
专　业: 环境工程
关键词: 海水 测定 硝酸盐氮 正磷酸盐磷 分光光度法 在线自动监测装置
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


随着人们生活质量和工业水平的日益发展,海洋环境质量遭受到空前的压力,而海水富营养化已成为影响海洋环境质量的重要污染因素之一,有毒赤潮的产生对人类健康和经济发展带来了严重的危害。氮磷营养物质的大量富集是导致海洋水体富营养化的主要因素,总氮、总磷已成为海洋水质监测的重要指标。但是传统的人工采样和实验室分析为主的监测方法,测量周期比较长、手工操作复杂、不能达到实时监测的目标,已不能满足当今海洋环境质量监测的需要,自动化、智能化和网络化的监测方法必将成为海洋环境监测的发展方向。因此研发一套海水中总氮、总磷在线自动监测装置,实现海洋水质连续、在线和快速的测定,对提高我国海洋水质监测水平具有重大意义。本文选取可见光分光光度法作为在线自动测定总氮的监测方法,并对该方法进行了优化,确定的显色条件为:4 g·L-1的对氨基苯磺酸溶液加入量为1.0 mL,反应时间1 min,2 g·L-1盐酸萘乙二胺加入量为0.75 mL,显色时间5 min,以无氨水为参比在波长519 nm处测定吸光值;确定的还原条件为:用镉粒粒径为25 mm填装有效柱长为10 cm的镉柱,在停留时间为480 s、泵速=2 r·min-1的条件下,还原温度分别为20℃35℃,pH在2.54.0之间时,还原效率可稳定在95%以上。在该条件下测定海水中的总氮浓度检出限低、精密度好,且绘制的亚硝酸钠和硝酸钾还原工作曲线的线性关系均较好。改进了可见光光度法测定正磷酸盐磷时的显色和测定方法,以满足在线自动监测装置的设计需要。确定的显色和测定条件为:配制0.3 g·L-1的钼酸铵硫酸溶液作为A试剂,加入量为2.0 mL,反应时间为30 s,配制酒石酸锑钾、无水硫酸钠和抗坏血酸的混合溶液为B试剂,加入量为5.0 mL,显色时间为15 min,以纯净水为参比在波长为710 nm处测定吸光值。在该条件下测定海水中的总磷浓度检出限低、精密度好,且绘制的磷酸二氢钾工作曲线的线性关系较好。本文选取了石家庄市长安公园湖水、秦皇岛黄金海岸海水和青岛栈桥附近海水作为代表水样,测定了其中总氮和总磷的含量,效果令人满意。对海水中总氮总磷在线自动监测装置进行了初步设计,使之能够满足海水中总氮和总磷的在线测定。介绍了装置中主要硬件设备的功能,并绘制了装置流路设计图,对装置流路如何实现总氮和总磷同时消解和分别测定的流程进行了阐述。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第1章 绪论  11-23
  1.1 我国近海水域环境现状  11-13
  1.2 水体富营养化与赤潮  13-14
    1.2.1 水体富营养化  13
    1.2.2 赤潮  13-14
  1.3 总氮与总磷  14-16
    1.3.1 海水中总氮、总磷的地球化学形态  15
    1.3.2 总氮、总磷与赤潮的关系  15-16
  1.4 硝酸盐的测定方法  16-18
  1.5 正磷酸盐的测定方法  18-22
    1.5.1 光度测定法  19-21
    1.5.2 滴定法  21
    1.5.3 离子色谱法  21-22
    1.5.4 其它方法  22
  1.6 本课题的研究意义与研究内容  22-23
    1.6.1 研究意义  22
    1.6.2 研究内容  22-23
第2章 硝酸盐氮测定方法的选择与条件优化  23-43
  2.1 实验部分  23-27
    2.1.1 仪器与试剂  23-24
    2.1.2 溶液的配制  24-25
    2.1.3 实验方法  25-27
  2.2 结果与讨论  27-42
    2.2.1 测定波长的选择  27-28
    2.2.2 显色条件的选择  28-32
    2.2.3 还原条件的选择  32-41
    2.2.4 共存离子的影响  41-42
    2.2.5 国家标准方法  42
  2.3 本章小结  42-43
第3章 正磷酸盐测定方法的选择和条件优化  43-53
  2.1 实验部分  43-44
    2.1.1 仪器与试剂  43
    2.1.2 溶液的配制  43-44
    3.1.3 试验方法  44
  3.2 结果与讨论  44-51
    3.2.1 测定波长的选择  44-45
    3.2.2 显色条件的选择  45-49
    3.2.3 工作曲线的绘制  49-50
    3.2.4 共存离子的影响  50-51
    3.2.5 国家标准方法  51
  3.3 本章小结  51-53
第4章 水样的测定  53-63
  4.1 实验部分  53-56
    4.1.1 仪器与试剂  53-54
    4.1.2 溶液的配制  54
    4.1.3 实验方法  54-56
  4.2 结果与讨论  56-62
    4.2.1 消解后硝酸钾还原工作曲线的绘制  56-57
    4.2.2 改进的消解后硝酸钾还原工作曲线的绘制  57-58
    4.2.3 消解后磷酸二氢钾工作曲线的绘制  58-59
    4.2.4 水样的测定  59-62
  4.3 本章小结  62-63
第5章 总氮总磷在线自动监测装置的初步设计  63-71
  5.1 装置总体介绍  63-64
    5.1.1 总体设计思想  63
    5.1.2 主要技术参数  63-64
  5.2 硬件简介  64-67
    5.2.1 硬件总体设计  64
    5.2.2 前端控制设备  64-65
    5.2.3 反应和检测设备  65-67
  5.3 装置流路的设计  67-70
    5.3.1 海水样品的消解  68-69
    5.3.2 海水中总氮的在线还原  69
    5.3.3 硝酸盐吸光值的在线测定  69
    5.3.4 海水中总磷的在线还原  69-70
  5.4 本章小结  70-71
结论  71-72
参考文献  72-76
攻读学位期间发表的学术论文  76-77
致谢  77

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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