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结晶V型聚磷酸铵制备新工艺探索

作　者: 赵桂新
导　师: 刘够生
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 聚磷酸铵 V型APP 阻燃制备工艺
分类号: TQ316.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

聚磷酸铵(简称APP)有6种晶型,工业化应用的是Ⅰ型和Ⅱ型APP。对于V型APP的合成,文献中采用晶型转化法,历经20 h,温度高且产量低,严重的限制了其工业化生产。Watanabe指出在PP中添加5-10%的Ⅴ型APP就能达到Ⅱ型30%的阻燃效果。因而开发新工艺进行Ⅴ型APP规模化生产,并系统地测定其性能,意义重大。本文采用磷酸或磷酸铵盐为原料,三聚氰胺(MEL)、尿素等为缩合剂,成功探索了10种工艺制备Ⅴ型APP,通过性能的综合比较,筛选出最优的磷酸氢二铵和MEL工艺进行5L捏合机小型试验。实验发现,在110℃的条件下,V型APP历经1h将转化为Ⅰ型和Ⅱ型APP,表明此工艺中温度是控制晶型的重要因素。另外从500ml烧瓶试验到5L捏合机扩大生产过程中,探索采用两步法解决设备腐蚀性问题,成功实现了Ⅴ型APP的小试生产,为后续的工业化生产奠定了基础。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章前言  10-12
  1.1 研究背景  10
  1.2 研究目的  10
  1.3 研究内容  10-12
第2章文献综述  12-21
  2.1 聚磷酸铵简介  12-15
    2.1.1 化学式和结构  12-13
    2.1.2 晶型介绍  13-14
    2.1.3 性质  14-15
  2.2 聚磷酸铵的表征  15-16
    2.2.1 XRD衍射数据  15
    2.2.2 XRD衍射图谱  15-16
  2.3 聚磷酸铵的制备工艺  16-18
    2.3.1 Ⅰ型APP的制备  17
    2.3.2 Ⅱ型APP的制备  17
    2.3.3 Ⅴ型APP的制备  17-18
  2.4 阻燃机理  18-21
    2.4.1 气相阻燃机理  19
    2.4.2 凝聚相阻燃机理  19
    2.4.3 中断热交换阻燃机理  19-20
    2.4.4 协同作用机理  20-21
第3章探索不同工艺制备Ⅴ型APP  21-51
  3.1 磷酸氢一铵和尿素工艺  21-26
    3.1.1 结果和讨论  22-24
    3.1.2 改变物料比  24-26
    3.1.3 小结  26
  3.2 磷酸和三聚氰胺工艺  26-29
    3.2.1 结果和讨论  27-29
    3.2.2 小结  29
  3.3 磷酸氢二铵和三聚氰胺工艺  29-33
    3.3.1 温度影响  29-31
    3.3.2 摩尔比对反应的影响  31-32
    3.3.3 小结  32-33
  3.4 磷酸氢二铵、P_2O_5和尿素工艺  33-35
    3.4.1 结果和讨论  33-35
    3.4.2 小结  35
  3.5 磷酸氢二铵,P_2O_5和三聚氰胺工艺  35-38
    3.5.1 结果和讨论  36-37
    3.5.2 小结  37-38
  3.6 磷酸氢二铵工艺  38-41
    3.6.1 结果与讨论  38-41
    3.6.2 小结  41
  3.7 磷酸和尿素/磷酸脲工艺  41-44
    3.7.1 结果和讨论  42-44
    3.7.2 小结  44
  3.8 磷酸,磷酸脲/尿素和三聚氰胺工艺  44-46
    3.8.1 结果和讨论  45-46
    3.8.2 小结  46
  3.9 磷酸,MPP(尿素)工艺  46-48
    3.9.1 结果和讨论  47-48
    3.9.2 小结  48
  3.10 磷酸工艺  48-49
    3.10.1 结果和讨论  48-49
    3.10.2 小结  49
  3.11 阶段总结  49-51
第4章结晶Ⅴ型APP性能分析  51-61
  4.1 磷含量的测定  51-54
    4.1.1 实验样品  51-52
    4.1.2 实验内容  52-53
    4.1.3 结果与讨论  53-54
  4.2 氮含量的测定  54-55
    4.2.1 实验内容  54-55
    4.2.2 结果与讨论  55
  4.3 热稳定性分析  55-57
  4.4 水溶性分析  57-59
    4.4.1 实验方法  57-58
    4.4.2 结果与讨论  58-59
  4.5 极限氧指数  59
  4.6 结论和建议  59-61
第5章 Ⅴ型APP小试制备及应用  61-75
  5.1 摩尔比的选取  62
  5.2 温度的影响  62-66
    5.2.1 缩合温度  62
    5.2.2 捏合机预热温度  62-64
    5.2.3 晶型转化  64-66
    5.2.4 结果与讨论  66
  5.3 氨分压的影响  66-69
    5.3.1 低温条件下氨气压力的影响  66-67
    5.3.2 高温氨分压的影响  67-69
  5.4 最优生产工艺  69
  5.5 Ⅴ型APP膨胀体系对PP阻燃性能测试  69-75
    5.5.1 试样的制备  69
    5.5.2 阻燃效果  69-71
    5.5.3 热稳定性  71-72
    5.5.4 SEM分析  72-75
结论建议  75-76
参考文献  76-79
致谢  79

结晶V型聚磷酸铵制备新工艺探索

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