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丹皮酚合成方法改进及其水溶性包含物的制备研究

作　者: 张芳
导　师: 方渡
学　校: 湖南中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 丹皮酚羟丙基-β-环糊精甲基-β-环糊精包合常数
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

目的：提高丹皮酚的合成收率,以满足日益增长的市场需求,并对其进行包合研究,提高丹皮酚的水溶性、稳定性,扩大其应用范围。方法：通过改变溶剂、加入催化剂等方法来提高其产率,并采用羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精,对其进行包合。利用相溶解度图确定其包合物摩尔比和包合常数；采用红外、差热-热重、X-衍射对包合物分析鉴定；采用正交实验对包合条件进行优化。结果：1)新方法比文献方法在合成产率上提高了39%。2)25℃与37℃时羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精与丹皮酚的相溶解图都呈线性关系,由此确定羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精与丹皮酚的包合摩尔比均为1：1。3)由相溶解图拟合直线的斜率和截距求得羟丙基-β-环糊精包合常数为K25℃=191,K37℃=304；甲基-β-环糊精包合常数为K25℃=207,K37℃=345.4)红外、差示热、X-衍射图谱分析,均证明丹皮酚-羟丙基-β-环糊精、丹皮酚-甲基—β-环糊精包合物的形成。溶解度实验证明包合物中丹皮酚由原来的0.35mg/ml分别增至12.02mg/ml和10.30mg/ml,溶解度分别提高了34.3倍、29.4倍。5)正交实验结果确定羟丙基-β-环糊精的最佳包合条件为A2B2C3(即两者摩尔比为1：1,45℃下包合6小时),甲基-β-环糊精的最佳包合条件为A2B1C2(即两者摩尔比为1：1,40℃下包合5小时)。结论：改进后的合成方法不仅提高了产率,而且节约了硫酸二甲酯的用量,值得推广；包合后丹皮酚的溶解度大大提高,已经达到注射剂的浓度要求。

全文目录

中文摘要  5-6
英文摘要  6-8
前言  8-11
实验研究  11-37
  第一部分 :丹皮酚合成方法改进  11-18
    1. 仪器与试剂  11-12
    2. 实验步骤  12-14
      2.1 2,4-二羟基苯乙酮的合成  12-13
      2.2 2-羟基,4-甲氧基苯乙酮的合成  13
      2.3 产品的精制  13-14
      2.4 产物的鉴定和纯度检查  14
    3. 实验结果  14-16
    4. 小结  16-18
  第二部分 :丹皮酚水溶性包合物的制备研究  18-37
    1. 仪器与试剂  19-20
    2. 丹皮酚HP-p-环糊精包合物的制备及工艺优化  20-29
      2.1 实验方法  20-23
        2.1.1 紫外检测波长的确定  20
        2.1.2 标准曲线的制备  20
        2.1.3 回收率实验  20
        2.1.4 相溶解度实验  20-21
        2.1.5 包合物的制备  21
        2.1.6 包合物的鉴定  21-22
        2.1.7 包合物制备工艺优化  22-23
      2.2 结果与分析  23-29
    3. 丹皮酚Me-p-环糊精包合物的制备及工艺优化  29-37
      3.1 实验方法  29-32
        3.1.1 紫外检测波长的确定  29
        3.1.2 标准曲线的制备  29
        3.1.3 回收率实验  29
        3.1.4 相溶解度实验  29-30
        3.1.5 包合物的制备  30
        3.1.6 包合物的鉴定  30-31
        3.1.7 包合物制备工艺优化  31-32
      3.2 结果与分析  32-37
讨论  37-44
结论  44-45
致谢  45-46
参考文献  46-49
附图  49-61
综述  61-67

丹皮酚合成方法改进及其水溶性包含物的制备研究

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